氧化石墨烯及其复合材料的制备及对贵金属的吸附行为研究--《吉林大学》2013年硕士论文
氧化石墨烯及其复合材料的制备及对贵金属的吸附行为研究
【摘要】：本文对贵金属常用的分离富集以及测定方法进行了简单的概述，并介绍了石墨烯的研究进展及氧化石墨烯(GO)的合成方法。实验首先以市售的石墨粉为原料，合成了GO，并通过元素分析(EA)、傅里叶转换红外光谱分析(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等测试手段对其进行了表征和分析。然后将GO与壳聚糖(CS)以三种不同的质量配比进行混合，合成了三种GO含量不同的壳聚糖/氧化石墨烯(CSGO)复合材料。最后，以GO及CSGO复合材料为吸附剂，分别探究了它们对水溶液中几种贵金属离子的吸附行为。论文主要考察了溶液pH值大小、吸附时间、初始浓度、温度、解吸剂以及离子选择性等因素对吸附的影响，并对两种吸附剂吸附水溶液中的贵金属离子的吸附等温线、吸附动力学和吸附热力学行为进行了拟合、分析和讨论。结果如下所示：
(1)GO的合成以市售的石墨粉为原料，将Hummers法作为合成的基本思路，经过氧化剂一系列的氧化还原反应，合成了氧化石墨。然后，利用超声分散的剥离方法，将氧化石墨剥离成GO，用于研究GO对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(IV)的吸附行为。将CS与GO以不同的配比混合，合成出了三种GO含量不同的CSGO复合材料：GO质量分数为5%的CSGO复合材料(CSGO_5)、GO质量分数为10%的CSGO复合材料(CSGO_(10))和GO质量分数为15%的CSGO复合材料(CSGO_15)，用于研究它们对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的吸附行为。此外，为了对比添加GO前后CS吸附容量的变化，合成了不含GO的并用戊二醛改性后的交联壳聚糖(GCCS)。结果表明：GO对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(IV)的最佳pH值均为6.0；CSGO复合材料对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的最佳吸附酸度分别是pH3.0–5.0、pH3.0–4.0。在最佳pH值和室温条件下，GO对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(IV)的最大吸附容量分别是108.342mg/g、80.775mg/g和71.378mg/g；CSGO_5、CSGO_(10)、CSGO_(15)以及GCCS的最大吸附容量顺序为：CSGO_5GCCSCSGO_(10)CSGO_(15)GO，其中CSGO_5对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的最大吸附容量分别为mg/g和216.920mg/g。
(2)吸附等温线和吸附动力学的拟合结果是：GO对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(IV)吸附以及CSGO_5、CSGO_(10)、CSGO_(15)和GCCS对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的吸附等温线均拟合Langmuir模型较好，GO对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(IV)吸附以及CSGO_5对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的吸附动力学均拟合拟二级动力学模型较好。另外，GO对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(IV)的吸附以及CSGO_5对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的吸附容量均随着温度的升高而不断增大。通过不同温度下的吸附热力学数据求得的吉布斯自由能(G~o)、焓变(H~o)和熵变(So)值表明，两种吸附材料对贵金属离子的吸附过程是可行的、自发的吸热过程。(3)在选择性实验中，采用双组份进行讨论，两种吸附剂GO和CSGO_5对溶液
中某些金属离子的吸附选择性却不是很好。(4)配制不同种类和浓度的溶液作为GO和CSGO_5的解吸剂，结果如下：GO
对Au(Ⅲ)、Pd(Ⅱ)和Pt(IV)的最佳解吸剂分别为0.5mol/L硫脲–0.5mol/L盐酸、1.0mol/L硫脲–0.5mol/L盐酸和1.0mol/L硫脲–0.5mol/L盐酸；CSGO_5对Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的最佳解吸剂分别为1.0mol/L硫脲–0.5mol/L盐酸和0.2mol/L硫脲–0.5mol/L盐酸。GO和CSGO_5在进行了三次吸附–解吸循环实验后，它们的吸附容量降低很少，且解吸率保持较高的值，表明这两种吸附剂GO和CSGO_5的稳定性较高，并且是可以被循环利用的。综上所述的实验结果表明，GO和CSGO_5这两种吸附剂对贵金属离子的吸附
均具有很高的吸附容量，并且重复利用率高，但在对其他几种金属离子的选择性方面有待于进一步改善。本论文对GO及其CSGO复合材料分离富集溶液中的贵金属离子具有很好的理论指导，并为以后的实际应用奠定了良好的理论基础。
【关键词】：
【学位授予单位】：吉林大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2013【分类号】：O647.3;O613.71【目录】：
中文摘要4-6Abstract6-12第1章 文献综述12-26 1.1 引言12 1.2 贵金属的分离富集方法和测定方法12-18
1.2.1 贵金属的分离富集方法14-17
1.2.2 贵金属的测定方法17-18 1.3 石墨烯及氧化石墨烯简介18-24
1.3.1 石墨烯简介18-21
1.3.2 氧化石墨烯简介21-22
1.3.3 氧化石墨烯的制备方法22-24 1.4 论文研究的目的和意义24 1.5 论文课题的选择和研究内容24-26第2章 实验材料和实验仪器26-29 2.1 实验试剂26 2.2 实验仪器26-29
2.2.1 主要仪器26-27
2.2.2 仪器工作条件27-29第3章 氧化石墨烯的合成、表征及其对Au(III)，Pd(II)和Pt(IV)的吸附行为研究29-49 3.1 引言29 3.2 实验部分29-31
3.2.1 氧化石墨烯的合成30
3.2.2 吸附性能研究30-31 3.3 结果与讨论31-48
3.3.1 氧化石墨烯的表征2031-33
3.3.2 最佳pH值的选择2233-34
3.3.3 接触时间对Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)吸附性能的影响34-35
3.3.4 初始浓度对Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)吸附性能的影响35-36
3.3.5 吸附等温线36-41
3.3.6 吸附动力学41-43
3.3.7 Au(III)、Pd(II)和Pt(IV)的双组份吸附选择性43-44
3.3.8 吸附热力学44-47
3.3.9 解吸循环实验47-48 3.4 本章小结48-49第4章 壳聚糖/氧化石墨烯复合材料的合成、表征及其对Au(III)和Pd(II)的吸附行为研究49-72 4.1 引言49-50 4.2 实验部分50-52
4.2.1 壳聚糖/氧化石墨烯复合材料的合成50
4.2.2 吸附性能研究50-52 4.3 结果与讨论52-71
4.3.1 壳聚糖/氧化石墨烯复合材料的结构表征52-55
4.3.2 最佳pH值的选择55-56
4.3.3 初始浓度对Au(III)和Pd(II)吸附行为的影响56-58
4.3.4 接触时间对Au( I I I )和Pd( I I )吸附行为影响58-59
4.3.5 吸附等温线59-64
4.3.6 吸附动力学64-66
4.3.7 Au(III)和Pd(II)的双组份吸附选择性的探究66-67
4.3.8 吸附热力学5667-70
4.3.9 解吸和稳定性实验70-71 4.4 本章小结71-72第5章 结论72-74 5.1 实验结论72-73 5.2 实验的创新点73-74参考文献74-84作者简介及科研成果84-85致谢85
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京公网安备75号铌在高碳当量灰铸铁中的作用及在制动盘生产中的应用--《上海大学》2010年博士论文
铌在高碳当量灰铸铁中的作用及在制动盘生产中的应用
【摘要】：
铌作为一种微量元素在钢中得到广泛的应用。近年来,铌在铸铁中的应用也受到关注,被认为是生产高温耐磨铸铁的重要合金元素之一。
本文系统研究了铌在高碳当量灰铸铁中的行为、铌对高碳当量灰铸铁组织和性能的影响规律及其机制等科学问题,以及铌的加入方式等工艺问题。在此基础上,研究了铌在高碳当量灰铸铁制动盘中的应用。
研究表明,铌在高碳当量(CE=3.8～4.6%)灰铸铁中的存在形式有固溶与富铌相两种,部分铌固溶于灰铸铁基体中起到强化作用。铌与碳、氮元素具有很强的亲和力,部分铌析出Nb(C,N)、NbC等硬质相。
高碳当量灰铸铁中富铌相主要有三种形态:方块状的NbC富铌相、独立存在的条块状(包括Y型、V型或条棒型等)铁碳铌复杂相、以及与珠光体中渗碳体构成统一整体的渗碳体型铁碳铌化合物。当铌含量较低时,富铌相常以条块状的Y型、V型或条棒型形态存在。当铌含量较高时,富铌相主要以方块状的NbC富铌相形态存在。
铌不改变高碳当量灰铸铁石墨组织的基本形状(仍保持片状),但会细化石墨组织。高碳当量灰铸铁中添加微量的铌,较长的粗片状石墨逐渐转变为较短的卷曲状、细片状石墨,初生石墨消失,石墨片数逐渐增多。铌降低高碳当量灰铸铁的共晶转变温度,使高碳当量灰铸铁的过冷度变大,具有细化共晶团、细化和稳定珠光体的作用,缩小珠光体片层间距,但对珠光体量基本没有影响。铌净化共晶团晶界,增加共晶团之间的结合力,提高高碳当量灰铸铁的强度、硬度,改善韧性。随着铌含量的增加,珠光体基体显微硬度增加,强化作用增强,高碳当量灰铸铁凝固组织细化。
高碳当量灰铸铁添加0.1%Nb左右,强化效果最明显。
高碳当量灰铸铁加入0.1%Nb左右进行微合金化,生产的制动盘具有理想的卷曲状的A型石墨片,石墨量较多,保留了高碳当量灰铸铁优良的蓄热性、导热性和减震性;略微提高了硬度、楔压强度,弥补了高碳当量灰铸铁力学性能的不足;适当地提高了高碳当量灰铸铁的抗疲劳性和抗热裂性;均匀弥散分布的Nb(C,N)硬质相,有效地改善了高碳当量灰铸铁的耐磨性;还具有较好的机械加工性能和铸造性能,使之成为中高档轿车制动盘的理想材料。
【关键词】：
【学位授予单位】：上海大学【学位级别】：博士【学位授予年份】：2010【分类号】：TG143.2【目录】：
ABSTRACT8-15
第一章 绪论15-36
1.1 铌及其在钢铁材料中的作用15-27
1.1.1 铌的性质15-17
1.1.2 铌在钢中的作用17-20
1.1.3 铌在铸铁中的作用20-27
1.2 制动盘及其性能要求27-30
1.2.1 制动盘的材质与功用27-28
1.2.2 制动盘的失效形式28-29
1.2.3 制动盘的性能要求29-30
1.2.3.1 蓄热性与导热性29
1.2.3.2 强度与抗热疲劳性29
1.2.3.3 硬度与耐磨性29-30
1.2.3.4 抗震性30
1.3 铸铁制动盘发展趋势30-33
1.4 本课题简介33-36
1.4.1 课题来源及背景33-34
1.4.2 课题研究的目的和意义34
1.4.3 课题的主要研究内容34-36
第二章 研究方案与实验方法36-56
2.1 实验材料及技术路线36-46
2.1.1 实验材料36-38
2.1.2 成分测定方法38-42
2.1.2.1 光谱分析法38-39
2.1.2.2 化学分析法39-40
2.1.2.3 红外碳硫仪分析法40-42
2.1.3 技术路线42-46
2.1.3.1 铸造工艺42-43
2.1.3.2 成分检验工艺43-44
2.1.3.3 分析试样的检验工艺44-46
2.2 实验过程46-56
2.2.1 铌铁加入方式对比实验过程46-48
2.2.1.1 实验目的47
2.2.1.2 实验方案47
2.2.1.3 试样制备47-48
2.2.1.4 分析测试48
2.2.1.5 铌的加入方法48
2.2.2 高碳当量灰铸铁加铌实验过程48-50
2.2.2.1 实验目的48-49
2.2.2.2 实验方案49
2.2.2.3 试样制备49
2.2.2.4 分析测试49-50
2.2.3 高碳当量灰铸铁不同铌含量实验过程50-52
2.2.3.1 实验目的50
2.2.3.2 实验方案50-51
2.2.3.3 试样制备51
2.2.3.4 分析测试51-52
2.2.4 铌铁溶解扩散实验过程52-56
2.2.4.1 实验目的52
2.2.4.2 实验方案52-54
2.2.4.3 实验步骤和操作要点54-55
2.2.4.4 试样制备55
2.2.4.5 分析测试55-56
第三章 铌在高碳当量灰铸铁中的存在形式研究56-73
3.1 铌在高碳当量灰铸铁中的存在形式56-65
3.2 不同富铌相形态之间的内在关系65-68
3.3 富铌相的热力学计算68-71
3.4 本章小结71-73
第四章 铌对高碳当量灰铸铁凝固组织的影响73-93
4.1 铌铁溶解扩散及其对组织的影响73-78
4.1.1 扩散实验的冷却曲线73-74
4.1.2 金相对比及分析74-77
4.1.3 显微硬度测试及分析77-78
4.2 铌对共晶团的影响78-80
4.2.1 铌对共晶团大小的细化作用78-80
4.2.2 铌对共晶团晶界的净化作用80
4.3 铌对珠光体组织的影响80-85
4.3.1 铌对珠光体的细化作用80-84
4.3.2 铌强化基体的机理分析84-85
4.4 铌对石墨组织的影响85-91
4.4.1 高碳当量灰铸铁加铌实验85-87
4.4.2 高碳当量灰铸铁不同铌含量试验87-90
4.4.3 铌影响石墨组织的机理分析90-91
4.5 本章小结91-93
第五章 铌对高碳当量灰铸铁力学性能的影响93-105
5.1 铌对高碳当量灰铸铁硬度的影响93-99
5.1.1 高碳当量灰铸铁中铌含量与显微硬度的关系93-94
5.1.2 高碳当量灰铸铁中铌含量与硬度的关系94-97
5.1.3 铌对高碳当量制动盘耐磨性的影响97-99
5.2 铌对高碳当量灰铸铁楔压强度的影响99-101
5.3 铌对高碳当量制动盘抗热疲劳性的影响101-103
5.4 本章小结103-105
第六章 铌在高碳当量制动盘中的应用105-113
6.1 铌在高碳当量PQ35 后制动盘中的应用105-108
6.2 铌在高碳当量荣威制动盘中的应用108-110
6.3 铌在高碳当量制动盘中的应用前景分析110-111
6.4 本章小结111-113
第七章 结论113-115
参考文献115-120
作者在攻读博士期间取得的成果120-123
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