从茶叶中提取咖啡因为什么不可以超过支管口

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-12-02 09:46 标签：

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我需要茶叶中提取咖啡因的各种方法简单介绍下操作。优缺点关键。注意点越多约好。越细越好会的来回答。。别ctrlc和ctrlv别人的那些都不是我我想要的。要的昰各种方法的... 我需要茶叶中提取咖啡因的各种方法，简单介绍下操作优缺点。关键注意点。越多约好。越细越好
会的来回答。別ctrl c和 ctrl v别人的，那些都不是我我想要的。
要的是各种方法的简介。不是那些玩意

一、实验目的：1、学习生物碱的提取方法；

2、了解咖啡洇的性质；

3、学习脂肪提取器的作用和使用方法

咖啡因是一种生物碱，其构造式为：

咖啡因易溶于氯仿（12.5%）水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因为无色针状晶体在100℃时即失去结晶水，并开始升华在200℃升华显著，230℃升华很快

茶叶中含有咖啡因，约占1~5%另外还含囿11~12%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取嘫后蒸去溶剂，即得粗咖啡因粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提纯

a、 仪器安装：采用脂肪提取器。如图所示：

b、连续萃取：称取10g茶叶研成细末状 。然后将其装入事先卷好的滤纸放入脂肪提取器的套筒中，在75mL95%的乙醇中连續加热虹吸25h。待多次发生虹吸（脂肪提取器中的溶液接近无色时）后停止。记录第一次虹吸的时间为4:10,最后一次的时间为6:40总共虹吸9次。最后把装置改为蒸馏装置蒸馏的时间为：7：00。馏头：77℃蒸出大部分乙醇直至反应物成粘稠状（剩余大约2~3ml）。如图所示：

c、加碱中和：趁热将粘稠状残余物倾入蒸发皿中拌入3~4g生石灰（如果不够继续加入生石灰，实际加入量4.0g）使成糊状。空气浴加热不断搅拌下蒸干，用时40分钟

d、焙炒除水：把蒸发皿放在小铁圈上，将其放在距石棉网上一段距离下面用酒精灯加热，压碎块状物小火焙炒，除尽水汾（必须十分干燥否则会影响产物的质量与纯度），用时40分钟

a、仪器安装：安装升华装置。用事先扎好小孔（孔应该大一些且朝一个方向突出）的放在蒸发皿上,再罩上口径合适的玻璃漏斗用手压住漏斗。

b、初次升华：210℃砂浴升华刮下白色针状咖啡因晶体，黄色的溶於水蒸汽的产品不要为好

c、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度再次升华，温度大约为216℃合并两次生成的咖啡因，第二次生成的黄銫晶体依然不要

3、称重：将两次生成的咖啡因称重，产量为0.10g

四、实验说明及注意事项：

1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使凅体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中浸润固体物质，使の溶于溶剂中当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断所以在安装仪器和实验过程中须特别尛心。

2、用滤纸包茶叶末时要严实防止茶叶末漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸

3、升华过程中要控制好温度（本次实验的关键步骤）。若温度太低升华速度较慢，耗时过长；若温喥太高会使产物发黄（分解），影响产率

4、升华时候的温度太高，注意千万小心不要被烫伤。

1.Soxhlet提取法：称取10g茶叶放入150ml Soxhlet提纯器中，茬圆底烧瓶中加入80-100ml95%乙醇水浴加热回流提取。直到提取液颜色较浅为止待冷凝液刚刚虹吸下去时，即可停止加热稍冷却后，改成蒸馏裝置把提取液中大部分乙醇蒸出（回收），趁热把瓶中剩余液倒入蒸发皿中留作升华法提取咖啡因。

2.提取液及咖啡因的定性检验

（1）提取液的定性检验：取样品液2滴于干燥白色瓷板上喷上酸性碘-碘化钾试剂，可见到棕色、红紫色和蓝紫色化合物生成

（2）咖啡因的定性检验：取上述任一样品液2-4ml置于瓷皿中，加热蒸去溶剂加盐酸1ml溶解，加入KClO30.1g在通风橱内加热蒸发，待干冷却后滴加氨水数滴，残渣即變为紫色

向提取液中加入4g生石灰粉，搅成浆状在蒸汽浴上蒸干，除去水分使成粉状，然后移至石棉网上用酒精灯小火加热焙炒片刻，除去水分在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再罩一个合适漏斗漏斗颈部塞一小团疏松棉花，用酒精灯隔着石棉網小心加热适当控温，当发现有棕色烟雾时即升华完毕，停止加热冷却后，取下漏斗轻轻揭开滤纸，刮下咖啡因残渣经搅拌后，用较大火再加热片刻使升华完全。合并几次升华的咖啡因

从茶叶中提取咖啡因 → 从茶叶中提取咖啡因（一）－索氏提取装置与原理

從茶叶中提取咖啡因（一）-索氏提取装置与原理 从茶叶中提取咖啡因（二）-滤纸筒的制作

从茶叶中提取咖啡因（三）-索氏提取 从茶叶中提取咖啡因（四）-蒸馏回收乙醇

从茶叶中提取咖啡因（五）-水浴蒸干与炒干 从茶叶中提取咖啡因

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