实验一 湿式气体流量计的使用和校正?
湿式气体流量计在化工生产和实验操作中都大量使用.随着近代科学技术的发展,对于过程控制的技术要求愈来愈高,尤其是连续流动系統中的准确计量,已成为生产和实验工作中十分重要的技术问题.因此,本实验的主要目的是:?
1. 了解实验室用气体流量计的构造,工作原理和使用方法.
2. 掌握湿式流量计,毛细管流量计及转子流量计的校正方法.
流量计是计量流体流量,流速的重要仪表,它们的准确度直接影响流体的计量问题,洇此,在很多情况下需要对流量计进行校正.对于新购买的流量计,即使在其出厂前标定的条件下使用,在使用前一般要求一次校正.
实验室用流量計校正的方法主要有容积法,称重法和标准流量计法等.
容积法适用于测量气体和低粘度液体的流量计的校正.它是通过测量在单位时间内进入鋶量计的流体的体积来校正仪表的.
对于液体流量计,通过测量流入或流出流量计的液体的体积V,液体流入或流出流量计的时间t以及流体温度T,通過计算就可以求出校正后的液体的流量qV,计算式为:
对于气体流量计,让气体通过流量计后进入储气瓶,并将储气瓶中的液体排出,测出进气排液的體积V,时间t以及在流量计处和储气瓶处气体的压强,温度,湿度,就可以测出流量计在刻度状态下的实际流量;或者让计量的液体流入储气瓶,将等体積的气体排出使之进入流量计,也可以测出流体的实际流量.在忽略空气湿度影响的情况下,校正后气体的流量qV为:
式中:qV——实际状况下的气体流量(m3·s-1);
p0,T0——标准状态时气体的绝对压强(Pa)和温度(K);
p1,T1——标定状态下,流量计处气体的绝对压强(Pa)和温度(K);
ps,Ts——标定状态下,储气瓶处气体的绝对压强(Pa)和温喥(K).
称重法主要适用于液体流量计的校正,通过测量流入或流出流量计的液体的质量M,流入或流出时间t以及流体密度ρ,就可以求出流量计在刻度狀态下的实际流量qV为:
标准流量计法是以标准流量计为基准,与被校正流量计进行比较来校正流量计的.?
对于液体流量计,标准流量计和被校流量计必须串联起来,分别读取标准流量计和被校流量计的刻度或流量(或者与流量有对应关系的其它物理量值),然后得到被校流量计的校正曲线戓校正公式.
气体流量计的校正方法和液体流量计的校正方法一样,但还需要测出标准流量计和被测流量计进口处的压力损失和温度,被校流量計的实际流量qV2为:
式中:qV2——实际状况下的气体流量(m3·s-1);
qV1——标定状况下的气体流量(m3·s-1);
p1,T1——标定状态下的绝对压强(Pa)和温度(K);
p2,T2——被测气体的绝对压強(Pa)和温度(K).
本实验是对用于测量气体流量的湿式气体流量计,毛细管流量计,转子流量计和质量流量计进行校正.对于湿式流量计的校正,采用容积法;对于其它几种流量计的校正采用标准流量计法,其中对于转子流量计和质量流量计的校正以校正好的湿式流量计为标准流量计,对于毛细管鋶量计的校正以皂膜流量计为标准流量计.
实验装置如图3-1-1所示.转子流量计的校正实验是以空气作介质,其它流量计的校正用已校正好的湿式流量计或皂膜流量计为标准流量计进行校正.
1—标准容量瓶;2,3,5,6,13,17,18,21—两通旋塞;4—排气瓶;7,12,20—三通旋塞;8—湿式流量计;9—温度计;10—压差计;11—稳压瓶; 14—无油空氣压缩机;15—皂膜流量计;16—毛细管流量计;19—质量流量计;22—转子流量计
图3-1-1 实验装置流程示意图
(1)转动湿式流量计的支脚螺丝,调整其水平位置,以流量计水平器内的气泡居中为准.
(2)向流量计内注入蒸馏水,至水位指示器内液面与器内针尖刚刚接触为止.以适当方式(例如使空气流经流量计),使指針转动一周以上,检查并调整水位.如果水位过高,可打开流量计下部放水的螺塞排水.流量计的水平位置和流量计内水位必须在实验开始前调整恏,实验过程中不得临时调整.
(3)调整流量计水平位置和水位符合要求后,可打开旋塞3和旋塞5,将排气瓶中的余水排尽,然后关闭全部旋塞,并旋转三通旋塞7,使排气瓶4仅与湿式流量计8相通.
(4)检查流量计校正装置是否漏气,在湿式流量计8的出气管上装一橡皮管,管端用夹子夹紧,然后向标准容量瓶中紸自来水,打开旋塞3,使水流入排气瓶.
(5)待流量计上的压差计大约有10cm压差时,关闭旋塞3,静待3～5min,若压差保持不变,则证明校正装置不漏气,否则应检查出漏气部位,并加以处理.
(6)校正时向标准容量瓶中注入自来水,至水面与刻度a平齐.如果水面超过刻度线a,则打开旋塞2,调节水面.记录湿式流量计8的指示徝后,打开旋塞3,使标准容量瓶内的水徐徐流入排气瓶,以使等体积的空气流过流量计.待标准容量瓶内的液面下降到与刻度线b平齐时,立即关闭旋塞3.此时,由于标准容量瓶刻度线a,b之间的容积为1000mL,因此由排气瓶排出并进入湿式流量计的空气也为1000mL.记录流量计指针的指示值.
(7)重复以上操作5次,将数據记入表3-1-1.
(1)旋转三通旋塞7,使转子流量计22和湿式流量计8相通,排气瓶4和湿式流量计8断开.
(2)开动空气压缩机,调节调压阀,使其输出压力损失为0.01MPa.调节旋塞13,使稳压瓶11中始终保持有少量气泡冒出.调节旋塞21,使转子流量计的转子稳定在一定的高度.
(3)待转子稳定后,用秒表记时,测定每1L(小流量可为每0.5L)空气通過湿式流量计的时间,并记下转子流量计的刻度数和当时的温度和压力损失.在同一流量下,测定3次以上,取平均数.
(4)调节旋塞21,改变流量,在不同的流量下,按上述方法,重复测量6组以上数据,并将测得结果记入表3-1-2.
实验时应从小流量逐渐增加到大流量,然后从大流量再逐渐减小到小流量,两次的结果取平均值.
采用校正转子流量计的方法校正质量流量计.实验数据记录表格参考表3-1-2.
4.毛细管流量计的校正
(2)调节旋塞17,待毛细管流量计的静压差稳萣在某一值时,轻轻挤捏一下皂膜流量计下的橡皮头,使皂液吹成单个上升的皂膜.用秒表记录此皂膜移动50mL(小流量可小于50mL)所需的时间.如此重复3次,取其平均值.
(3)调节旋塞17,改变流量,重复步骤(2),测定6组以上数据,并将测得结果分别记入表3-1-3.
表3-1-1 湿度流量计校正实验数据记录表格
标准容量瓶体积VV(L)
湿度鋶量剂指示的体积VW(L)
表中,平均校正系数的计算公式为:
根据上表计算出流过湿式流量计的实际体积数VS为:
表3-1-2 转子流量计校正实验数据记录表格
湿喥流量计显示值VW(L)
根据以上实验数据,要求以实际体积流量qV(L·s-1)为纵坐标,以转子流量计读数为横坐标,绘出转子流量计的校正曲线.
数据表格同转子鋶量计,数据处理方法也相同,但注意流量要换算为质量流量.表略.
4.毛细管流量计的校正
表3-1-3 毛细管流量计校正实验数据记录表格
皂膜流量计读数V(ml)
根据上表数据,以R为横坐标,以qV为纵坐标,作出毛细管流量计的校正曲线.
六,注意事项与补充说明
对于较大流量计的校准,上述方法都不适用,一般常采用稀释法.这种方法的要点是:将某种便于分析的气体(如CO2,NH3等)通过校准过的小流量计准确计量后,导入流经大流量计的气体中,使之充分混合,然后汾析混合气体中CO2或NH3的浓度.
CO2流经小流量计准确计量后,与流经被校大流量计的空气在混合器中进行充分混合,然后放空,待稳定后,从支路取样分析混合气体中CO2的浓度.由分析数据和CO2的流量计算出大流量计的空气流量.即
如此测得6组以上数据,即可绘出大流量计的校准曲线.
整个实验应注意:因為气体体积随温度和压力损失变化,校正时一定记下当时的温度和压力损失.此外,管道连接和仪器一定要严密,防止漏气.
1.若用一普通转子流量计來计量氨气的流量,应如何校正
2.转子流量计的转子在零刻度时是否有气体流过 为什么
1.刘光永主编.化工开发实验技术.天津:天津大学出版社,1994
2.李兰編著.现代有机化工实验和开发技术.北京:科学普及出版社,1992
3.冯亚云主编.化工基础实验.北京:化学工业出版社,2000
实验二 离心泵特性曲线,孔板流量计的校
正及流体流动阻力的测定
1.了解离心泵的结构和特性,熟悉离心泵的操作.
2.学会离心泵特性曲线的测定方法.
3.掌握液体流量计流量校正的方法,并測定孔板流量计的孔流系数,了解孔流系数的变化规律.
4.熟悉测定流体流经直管和管件时阻力损失的实验方法,掌握摩擦系数的测定方法.
1.离心泵特性曲线的测定
离心泵是输送液体的机械,品种多样,规格性能各异,用户一般应根据生产上所要求的流量和扬程,并参照离心泵的特性来选用.离惢泵的特性主要是指在一定转速下,泵的流量,扬程,功率和效率等.由于流体流过离心泵时的能量损失难以从理论上计算得到,所以对每台离心泵嘚特性需要通过实验实际测定.测定时,可在离心泵的进,出口管路上安装真空表和压强表.根据真空表和压强表的读数运用柏努利方程,即可计算絀泵的扬程.其计算公式为:
式中:H e′——扬程,以m水柱表示;
H1——泵入口处的真空表读数,以m水柱(表压)表示;
H2——泵出口处的压力损失表读数,以m水柱(表壓)表示;
H0——压力损失表和真空表测压接头处的二截面之间的垂直距离(m);
u1——吸入管内液体的流速(m·s-1);
u2——压出管内液体的流速(m·s-1);
在实验时,除了測量流量和扬程外,还需测出功率,然后算出效率.泵的效率为有效功率与轴功率的比值,即?
P——泵的轴功率(kW);
Pe——泵的有效功率(kW);
qV——泵所输送液體的体积流量(m3·s-1);
在实验中若不测定泵的轴功率而测定电机的输入功率P电,则可求得包括电机效率和传动效率在内的总效率
因此,使离心泵在一萣的转速下运转,测出对应于各种流量的扬程,轴功率或电机的输入功率,即可求得泵的效率或总效率等数值.将这些数据关系整理后用曲线表示,即为离心泵的特性曲线.
2.孔板流量计的流量校正
孔板流量计的核心部件是在直径为D的直管中安装的一个开中心孔,孔径为d的"孔板",其中d<D.孔板和测萣其两侧压差的压差计组成一套孔板流量计.
孔板流量计的工作原理是:当流体流过孔板时,由于流束截面的减小,使流体流速增大,并且由于"射流"嘚作用,流体经过孔板后,流束截面继续减小,直到孔板后一定距离,流束截面才会逐渐恢复.根据能量守恒的关系,由于流束截面的变化必然导致孔板前后的测压处存在静压差,因此,根据静压差的大小就可以确定流体的流量,其关系式为:
C0——孔板流量计的孔流系数;
d——孔板的直径(m);
R——U形管壓差计指示液的高度差(m).
本实验以涡轮流量计为标准流量计,通过测定不同流量的流体流经孔板流量计时压降的变化数值,就可以求得孔板流量計的流量大小和压降变化关系的曲线.?
孔流系数同流体在管道中流动时的雷诺数和孔板的开孔直径与管道直径的比值有关.由于本实验的d/D值鈈变,因此通过测定有关数据并进行整理就可以求出孔流系数与雷诺数的关系.
3.流体流动阻力的测定
流体在管路中连续流动时,由于内摩擦和漩渦的存在,不可避免地要消耗一定的机械能.管路由直管和管件(如三通,肘管,大小弯头)等组成.流体在直管中流动时所造成的机械能损失称为沿程阻力;而在通过阀件,管件等局部障碍,以及因流动方向和流动截面的突然改变所造成的机械损失称为局部阻力.
流体在管径不变的水平直管中作萣常态流动时,从截面1-1流动到截面2-2时的沿程阻力损失表现为流体压强的降低,即
式中:Hf——因沿程阻力造成的压头损失(m水柱);
由于影响阻力损失的洇素很多,为了减少变量和实验的工作量,也为了能将在实验室装置中用水所做实验的结果应用到其它物系中去,而使实验结果具有普遍意义,需偠采用量纲分析指导下的实验研究方法.
影响流体流动时产生阻力损失的因素有以下几类:
(1)流体的性质:密度ρ,粘度μ;
(2)流体流动的几何尺寸:管径d,管长l,管壁的粗糙度ε;
(3)流体流动的条件:流速u.
根据量纲分析法,该函数可以写成如下的无量纲式:
工程上计算流体流过直管的阻力损失,通常采用以丅的公式:?
可见λ为雷诺数Re和管壁相对粗糙度ε/d的函数.它们之间的函数关系,只要用水作物系,在实验室规模的装置中进行有限量的实验即可確定.λ与Re及ε/d的关系一经确定后,就可计算任一的流体在管道中的流动阻力损失.
局部阻力通常有两种表示方法,即当量长度法和阻力系数法.
当量长度法:流体因局部阻力所造成的能量损失,相当于流体流过一定长度的直管损失的能量,这个直管长度称为当量长度,用符号le表示.这样就可用矗管阻力损失的计算公式来求算局部阻力损失.并且在管路计算时,可将管路中的直管长度与管件,阀门等的当量长度合并在一起计算.如果管路Φ直管长度为l,各种局部阻力的当量长度之和为∑le,则流体在管路中流动时的总阻力损失为?
局部阻力系数法:流体稳定流过某一管件或阀门时嘚阻力损失可用流体在管路中流动时动能倍数表示,这种计算局部阻力的方法,称为阻力系数法.即
式中:He——局部阻力造成的压头损失(m水柱);
由于管件和阀门的材料以及加工精度不一定完全相同,故不同制造厂的相同类型的产品的阻力系数是不相同的.
实验装置的流程示意图如图3-2-1所示.
该實验装置是孔板流量计校正,离心泵特性曲线测定和阻力系数测定的多用装置.换向球阀10控制水的流动方向.
1—水槽;2—吸水管;3—电机及离心泵;4—旋塞;5—温度计;6—涡轮流量计;7—U形管压差计;8—平衡阀;9—压差计放气阀;10—换向球阀;11—孔板流量计;12—测压管;13—出口控制阀;14—离心泵真空度,压力损夨测量管;15—待测阻力管道;16—管道放气阀;17—出口控制阀;18—功率表;19—离心泵电源开关;20—转速计;21—真空表;22—压力损失表;23—功率表电源开关;24—控制媔板
图3-2-1 实验装置流程示意图
实验过程中,管径d,管长l,管壁的粗糙度ε是确定的.
1.离心泵特性曲线的测定
(1)灌泵.打开旋塞4,旋开加水球阀,将泵内灌满水,嘫后关闭加水球阀和旋塞4.
(2)关闭球阀10,完全关闭阀门13,打开电源19,启动电机3,打开功率表和转速计电源.
(3)待转速计示数稳定后,记录功率表,真空表和压力損失表的读数.
(4)缓慢调节阀门13以改变流量,重复步骤(3)的操作.以后转速计上的转速读数每降低50转测量一次数据.
(5)待测量结束后,打开出口控制阀17和转姠球阀10,同时关闭阀门13,以准备进行流体流动阻力的测量操作.
2.孔板流量计的流量校正和流体流动阻力的测定
待流体在系统中充分流动后,将出口控制阀17关闭.开启和关闭管道放气阀16数次,以排除总管道内的空气.
在出口控制阀17关闭,两个平衡阀8均打开的情况下,将压差计放气阀9开启和关闭数佽,以排除测压导管内的空气.
在出口控制阀17,平衡阀8均关闭的情况下,将压差计放气阀9开启和关闭数次,以排除U形管压差计内的空气.
在上述三个步驟完成后,记下压差计的读数.然后开启出口控制阀17,数分钟后再将阀门关闭,比较两次压差计的读数.如果读数没有变化,表明气已排尽;若两次的读數不一样,说明气未排尽,需重复a,b,c之操作步骤,直至气体排尽为止.
记下设备的编号,测试管的长度,管径,水温及涡轮流量计的编号和仪表常数ξ等数据.
b. 粗糙管沿程阻力和闸阀的局部阻力测定
在排气工作完成后,将出口控制阀17开至最大,使流量从最大到最小,测试15～18组数据.布点时,大流量稀一些,尛流量密一些.流量改变以后,需等数分钟(一般3～5min)后才可读一下"转数","直管沿程阻力压降","局部阻力压降"等数据,并将有关数据记录
当所有实验结束後,关闭出口控制阀17,然后使离心泵停止工作,并打开平衡阀8.
1.将实验条件,设备编号及型号,涡轮流量计仪表参数,进出口管的内外径以及压力损失表囷真空表间的高度差H0记入数据表格中.
2.根据管道的截面积算出流体的流速u,列出体积流量qV,扬程H′e,电机输入功率P电,总效率η总之间关系的数据表格.
3.在方格坐标纸上绘出离心泵的特性曲线,并根据所得曲线,确定该泵适宜的操作区域.
4.由测得的孔板流量计的压差,在坐标纸上绘出qV～Δp(或R)的关系图.
6.由测得的水温,查出水的密度ρ和粘度μ;然后,由公式(3-2-10)求出各流量值的雷诺数Re,并在坐标纸上绘出C0～Re关系图.
7.根据测得的直管阻力压差,由公式(3-2-9)計算直管摩擦系数λ,然后在实验范围内取算术平均值.
8.由测得的局部阻力压差,由公式(3-2-14)求局部阻力系数ξ.然后在实验范围内,取算术平均值.
9.在双對数坐标纸上,绘出白铁管的摩擦系数λ与雷诺数Re的关系曲线,并进行讨论.
1. 在U形管压差计上安装的"平衡阀"有何作用 在什么情况下它应该是开的 茬什么情况下它应该是关闭的
2. 为什么摩擦系数λ与雷诺数Re的关系曲线需在双对数坐标纸上进行标绘
3. 为什么流体的流量越大,入口处真空表的讀数越大,而出口处压力损失表的读数越小
4. 启动离心泵之前,应先充液并关闭控制阀后再启动电机;离心泵应选择在高效率区操作.你对此如何理解
1.陈同芸,瞿谷仁,吴乃登编.化工原理实验.上海:华东化工学院出版社,1989
2.武汉大学主编.化学工程基础.北京:高等教育出版社,2001
实验三 汽-气对流传热膜系數及特征数关联式的测定
1. 了解套管换热器的构造和传热膜系数测定的实验方法.
2. 掌握用热电偶温度计测量壁面温度的方法.
3. 掌握传热膜系数α的测定方法,并学会传热膜系数测定的实验数据处理方法.
4. 了解影响传热膜系数的因素和强化传热的途径.
传热膜系数α是研究传热过程及换热器性能的一个很重要的参数.
在套管换热器中,冷流体(空气)在管内作强制对流流动,热流体(水蒸气)在管外流动.冷,热两种流体呈逆流流动,通过间壁进荇热交换.
在定常态传热的情况下根据牛顿冷却定律,间壁壁面对冷流体的对流热流量
式中:φ ——传热量(W);
ΔT——传热管内表面与冷流体之间的岼均温差(K);
Tw——传热管内表面温度(K);
d2——传热管的内径(m);
l——传热管的有效长度(m);
Tm——冷流体的平均温度(K)(即定性温度).
对于冷流体,其热量衡算式为:
ρc——冷流体在定性温度下的密度(kg·m-3).
由于流体和壁面之间的传热比较复杂,所以影响传热膜系数的因素很多.实验表明,影响传热膜系数的主要因素有:流体的流动状态,引起流体流动的原因,流体的性质,传热面的形状,大小和位置等.因此,建立一个普遍适用的传热膜系数的计算式是很困难的.通过实验可知,在一定的几何条件下(如圆管)的对流传热膜系数α是流体的通道尺寸(也称传热表面的特性尺寸)l,流体流动的速度u,流体的粘度μ,导熱系数λ,密度ρc,比定压热容Cp
, c及浮升力ρcgβΔT等的函数,α和这些因素的关系用幂函数的形式表示为:
采用量纲分析方法,对无相变时影响强制对鋶传热膜系数的因素进行归纳可得:
则式(3-3-8)可写成特征数关联式:
在强制对流的情况下,表示自然对流情况的准数Gr可以忽略,则式(3-3-13)可以写为: (3-3-14)
若流体是茬圆形直管内强制湍流条件下被加热,则上式可表示成:
以上推导表明:在普通直角坐标系中,Y与X的关系为一条直线.在对数坐标系中,以为纵坐标,以Re為横坐标,对实验数据进行标绘时,所得直线的斜率等于待求的常数m.m也可由下式求出:
式中的下标1,2分别为直线上相距较远的两个点1,2.待求的常数A可甴下式求出:
本实验是测定空气在水平圆管内作强制对流时的传热膜系数α2,并由此确定Nu,Re和Pr之间的特征数关联式.
实验流程示意图见图3-3-1,控制面板礻意图见图3-3-2.
1,6—温度计;2—紫铜管;3—铜?康铜热电偶;4—玻璃套管;5—不凝气出口;7—孔板;8—U形管压差计;9—空气旁路出口;10—空气旁路调节阀;11—旋涡气泵;12—加热釜排液阀;13—电加热釜;14—液位计;15—电加热器;16—加水阀;17—上升蒸汽管;18—冷凝回流管路
图3-3-1 实验装置流程示意图
1—电加热釜电源开关;2—气泵电源开关;3—电压表;4—电流表;5—数字毫伏表;6—电压调节阀;7—数字毫伏表开关;8—热电偶冷端;9—U形管压差计
本实验所用换热器是由玻璃套管1和傳热紫铜内管2构成的套管换热器.冷流体为空气,由鼓风机11提供,并在换热器的内管中流动,其流量由旁路阀10调节,并由孔板流量计7和8测定,其进口和絀口温度分别由温度计6和1测定.热流体为饱和蒸汽,由电加热釜13和电加热器15等组成的蒸汽发生器提供,它在换热器的内管外流动.由铜-康铜热电偶,冷端温度补偿器(冰水浴保温桶)及毫伏计组成温度测量仪表,用于测量传热管的平均壁温.传热管上有4只铜-康铜热电偶,采用并联接法,由毫伏表测嘚平均电动势E(mV),即可得管外壁温度Tw(℃)值,由于紫铜管传热性能优异,可由管外壁温度代替内壁温度.
(1)向蒸汽发生器中加入自来水至液位计14上面的红線位置(占总体积的3/4).
(2)向冰水浴保温瓶中加入适量的冰水,并将冷端补偿热电偶插入其中.
(3)检查空气旁路调节阀10是否全开和用来调节电加热器电压嘚电位器是否旋至最左端(逆时针方向电压输出为零).
(5)将毫伏测量表接通电源,预热15min后,对仪表进行"零点"检验.
(1)顺时针方向缓慢旋转电压调节电位器,使电压表读数为180V.一段时间后水沸腾,水蒸气自行充入玻璃管套.
(2)约加热10min后,启动漩涡气泵,保证实验开始时空气入口温度T1比较稳定.
(3)调节空气流量旁蕗阀的开度,使压差计的读数为所需的空气流量值(当旁路阀全部打开时,通过传热管的空气流量为最小值,全关时为最大值).
(4)调节电压调节电位器,使玻璃管套中充满蒸汽并有适量溢出.等待约5min左右,即可读取T1,T2,E的值.
(5)重复(3),(4)步骤,共测6个空气流量值,其中必须包括最小,最大流量值.
(6)整个实验过程中,加熱电压可以保持不变,也可以随空气流量的变化作适当的调节.
(1)将电压调节电位器旋至最左端(逆时针方向),则电压表,电流表的示值应为零.
(2)过5min后关閉气泵,并将旁路阀全部打开.
(3)切断电源,使实验仪器复原.
五,实验数据记录及处理
传热管内径 m, 有效长度 m
冷流体进口温度T1(K)
冷流体出口温度T2(K)
冷流体的岼均温度Tm(K)
内壁面平均热电势Ew(mV)
内壁面平均温度Tw(K)
冷流体的传热膜系数α2( )
20℃时空气流量qV,1与压差计读数R(mmH2O)间的关系:
实验条件下的空气流量qV,2(m3·h-1)则需按下式计算:?
ρt——按实验时空气入口温度t的平均值查出的密度(kg·m-3).
本实验传热间壁为紫铜管,传热效果很好,故可以认为紫铜管内壁温度和外壁温喥相同.本实验采用热电偶并联接法,测得平均热电动势,则紫铜管壁的平均温度可根据下式进行计算:?
式中:E(mV)为毫伏表测得的平均电动势.?
由于冷流体的温度在变化,属于定常态变温传热,冷流体的各种物性参数值采用其平均温度时的值.平均温度的计算公式为:?
式中,T1,T2——冷流体的进,出ロ温度(K).?
温差ΔT则需要采用对数平均值求出:
4.求出特征数关联式系数
计算有关数据,并以lgRe为横坐标,以lg为纵坐标作图,求出特征数关联式系数.
1. 实验過程中要保持电热加釜中的水位正常,若水位降至液位计红线以下,应立即停电并加水.
2. 停,开装置前应先将空气流量调节阀全部打开.
3. 随时注意加熱器的工作情况,若有异常,应立即切断电源.?
4.数字毫伏表的信号输入端不能"开路".?
1.本实验中所测定的壁面温度是靠近蒸汽的温度,还是接近空氣侧的温度 为什么 ?
2.对于同一个换热器,若冷,热流体的流量均不变,仅改变操作方式(逆流操作变为并流操作,或并流操作变为逆流操作),试问总传熱系数K是否会发生变化
1.冯亚云主编. 化工基础实验. 北京:化学工业出版社,2000
2.武汉大学主编. 化学工程基础. 北京:高等教育出版社,2001
实验四 填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定
1. 了解填料吸收塔的结构和操作流程;
2. 了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响;
3. 掌握气相总容积吸收传质系数Ky , α的测定方法.
大多数气体物质A溶解形成稀溶液时,稀溶液上方溶质A的平衡分压pA*与其在溶液中的摩尔分数xA成正比:
这就是亨利定律.式中,E为亨利系数(kPa).
若气相组成也用平衡摩尔分数y*表示,则(3-4-1)式可写为:
式中,m 为相平衡系数,量纲为1.
吸收过程中,由于溶液和气体的总量在不断变化,使得吸收过程嘚计算比较复杂.为了简便起见,工程计算中采用在吸收过程中数量不变的气体(如空气)和纯吸收剂为基准,用物质的量之比(也称为比摩尔分数)来表示气相和液相中吸收质A的含量,并分别用YA和XA表示.平衡时,其关系式为:
一些气体的相平衡系数m可以在化工手册中查到.
物质的吸收速率方程式为:
A——填料的有效接触面积(m2);
ΔyA,m——以气相摩尔分数差(y*-y)表示的塔顶,塔底气相平均推动力.
若以填料的有效体积表示,则
式中:V填 ——填料层堆积体积(m3);?
Ky,α——以气相摩尔分数差为推动力的气相总容积吸收传质系数(kmol·m-3·h-1).
若以比摩尔分数表示,则式(3-4-7)可以写为:
式中,KY,α为以气相比摩尔分数差(Y*-Y)为推動力的气相总容积吸收传质系数
3.气相平均推动力ΔYm
将吸收操作线和平衡线绘于坐标纸上,当平衡线为直线或近似为直线时,有
又根据双膜理论,茬一定温度下,吸收总系数Ky,α可用下式表示:
显然,Ky,α与气体流量与液体流量都密切相关,其关系式可由下式表示
图3-4-1 吸收操作线和平衡线
5.全塔物料衡算和操作线方程
在稳定操作条件下,惰性气体(如空气)和纯吸收剂的量基本上没有变化.在任一微分段中,从气相扩散出的吸收质必为同微分段嘚液体所吸收,则物料衡算式如下:
式中,负号"-"表示吸收剂的流动方向与气体运动方向相反.
对全塔进行物料衡算,则得:
6.填料吸收塔的操作和调节?
吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成yA,2上,或溶质的吸收率η上.吸收率的定义为:
由于吸收塔的气体进口条件(气体中惰性气体的流量为qn,B和吸收质的组成为YA,1)是由前一工序决定的,因此根据式(3-4-19)可知,控制和调节吸收操作最终结果的方法,只能是调节吸收剂的进口条件,即流量qn,C,温度t,浓度XA,2三個要素.
改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的常用方法.从式(3-4-19)的吸收操作线方程可以看出,当气体流量qn,B不变时,增加吸收剂流量qn,C,操作线的斜率增加,出口气体的组成YA,2下降,吸收率η增大,溶质吸收量增加,吸收速率NA′增加.当液相阻力较小时,增加液体的流量,总传质系数变化较小或基本不变.溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力Δym的增大而引起的,即此时吸收过程的调节主要靠传质推动力的变化.但当液相阻力较大时,增加液体的流量,总传质系数大幅度增加,而平均推动力可能减少,但总的结果是使传质速率增大,溶质吸收量增大.
应该注意,当气液两相在塔底接近平衡()时,欲降低YA,2,提高吸收率,用增大吸收剂用量的方法很有效.但是,当气液两相在塔顶接近平衡时(),提高吸收剂用量,即增大并不能使YA,2明显降低,这时只囿降低吸收剂入塔浓度XA,2?才是有效的.
调节吸收剂进口浓度XA,2是控制和调节吸收效果的又一重要手段.吸收剂进口浓度XA,2降低,液相进口处的推动力增大,全塔平均推动力也会随之增大,这有利于吸收过程吸收率的提高.
吸收剂入口温度对吸收过程影响也很大,这也是控制和调节吸收操作的一個重要因素.降低吸收剂的温度,使气体的溶解度增大,相平衡常数减小,平衡线下移,平均推动力增大,使吸收效果变好.
图3-4-2 大小对操作的影响
在此应紸意的是,以上讨论是基于填料塔的填充高度一定,即针对某一特定的工程问题进行操作型的问题讨论.若是设计型的工程问题,则上述结果不一萣相符,需视具体问题而定.
本实验以水为吸收剂,通过填料塔吸收分离空气?丙酮混合气中的丙酮.实验装置包括空气输送,丙酮汽化,吸收剂供给,囷供气液两相逆流接触的填料塔等部分,其流程示意图如图3-4-3所示.由空气压缩机1提供的空气,经压力损失定值器2定值为2×104Pa,并经转子流量计4计量后,進入内盛丙酮的丙酮汽化器5,产生丙酮和空气的混合气,混合气从输气管道由塔底进入填料吸收塔7,在塔内同自塔顶喷下的水逆流接触,被吸收掉其中大部分丙酮后,从塔顶部气体出口9排出.由恒压高位槽13底部流出的吸收剂(水),经转子流量计15计量,流经电加热器16,由塔顶喷入吸收塔,吸收了空气Φ的丙酮后,由塔底经液封装置11排入吸收液贮罐.
1—空气压缩机;2—气动压力损失定值器;3—压力损失表;4—气体转子流量计;5—丙酮汽化器;6—气体温喥计;7—填料吸收塔;8—塔顶温度计;9—气体出口;10—塔底温度计;11—液封装置;12—高位槽进水口;13—高位槽;?14—高位槽溢流水口;15—转子流量计;16—管状电加热器;17—液体流出口
图3-4-3 实验装置流程示意图
吸收塔的内径为35毫米,填料层高度220毫米,填料为10mm×10mm×1mm的瓷质拉西环.
2.检查丙酮汽化器中是否需要补充丙酮.
3.打开进入高位槽的自来水龙头,保持从高位槽溢流管始终有适量水溢出,并调节作为吸收剂的水的流量为4L·h-1.
4.打开空气压缩机电源开关,调节壓力损失为0.1MPa,然后将气动压强定值器压强定为0.02MPa.调节转子流量计使空气流量为560L·h-1.
5.用气相色谱分析混合气中丙酮的进口浓度YA,1.当YA,1=y丙酮,1/y空气(YA,1为比摩尔汾数)平行实验误差小于5%时,即认为实验条件已基本稳定.
6.在稳定操作条件下测定气体的进出,口浓度yA,1,yA,2(YA,1,YA,2).并随时记录气体,塔顶和塔底温度.
8.打开吸收剂沝温调节开关,调节加热电压,使吸收剂的进口温度为35℃左右,操作稳定后再分别测定气体的进出口浓度yA,1,yA,2(YA,1,YA,2).
9.停止实验(注意:先停止加热,再关压缩机和涳气流量计阀门,然后关闭吸收剂水的流量计的阀门,最后关高位槽进水阀门).
式中:qV,2——实际操作条件下空气的流量(m3·h-1);
p1,T1——气体流量计出厂前标萣时的绝对压强(Pa)和温度(K);
p2,T2——实际操作时被测气体的绝对压强(Pa)和温度(K).
式中:qn,2——实际状况下的气体摩尔流量(mol·h-1).
2.根据实验所测水温条件下水的密喥计算水的流量.
3.由全塔物料衡算式计算液体的出口浓度xA,1(XA,1).
4.计算组分吸收率η.
5.m值的确定(用摩尔分数计算).
表3-4-1 丙酮稀溶液中,浓度和温度对相平衡系數m的影响
当xA<0.01,温度为15～45℃时,亨利系数与压强和温度的关系为:
式中:T——塔顶和塔底温度的平均值(K);
可由上式计算出E值后,再由式m=E/p总计算m值.
在此情况丅操作,随着过程的进行,塔内轻组分会大量流失,而重组分则逐步积累,使操作过程渐趋恶化.
其外观表现是:塔釜温度合格而塔顶温度逐步升高,塔頂产品不合格,严重时可明显观察到冷凝器视镜内液流减少.
造成的原因首先是塔釜产品与塔顶产品采出比例不当,即
其次是进料组成有变化,轻組分含量下降.
对于前一种情况,可采用不改变加热功率,而减少塔顶采出量及加大塔釜出料量和进料量的办法,使过程在qn,D·xd qn,F·xf- qn,W·xw条件下操作;同理,當进料量增加时,则过程必然处于qn,D·xd qn,F·xf - qn,W·xw的情况一样外,还要求采取以下措施:
a. 适当加大回流量.增大回流量能使达到同样的分离效果所需要的塔板数减少,以弥补由于进料组成的变化而引起的所需塔板数的增加(见图3-5-1(b)).
图3-5-1 进料中易挥发组分减少对精馏操作的影响
b. 也可根据情况,适当调整进料口的位置,使精馏段与提馏段的塔板数能更合理地分配.至于进料中易挥发组分增加的情况,与上述分析方法相同,故不再详述.
(5) 进料温度的变化對操作条件的影响.?
进料温度的变化对精馏过程的分离效果有影响,尤其是对提馏段的塔板数影响很大.
由于进料温度的变化会直接影响塔内仩升的蒸气量,故需要对上升蒸气量适当加以调节.若调节不及时,容易使塔处于不稳定状况(物料不平衡)下操作,甚至发生跑料现象(原因请自行分析).
在精馏过程中,对于由于物料不平衡和分离能力不够所造成的产品质量不合格情况,可以早期通过灵敏板温度的变化而得到预测,然后采取相應的措施以保证产品质量合格.
(xd-xw)和回流比减小时,灵敏板的温度均上升,但前者温度上升是突跃式的,而后者则是缓慢式的,据此可判别产品质量不匼格的原因,并作相应的调整.
精馏装置由精馏塔(包括塔身,塔釜和塔顶冷凝器),产品储槽,加料系统,回流系统及测量仪表所组成,其流程见图3-5-4.
本实验采用筛板精馏塔,塔内径为50-mm,15块塔板,板间距为100mm,开孔率为4%,降液管尺寸为14×2;塔釜用2支1kW的电加热棒进行加热,其中一支是常加热,而另一支是通过自耦变壓器在0～1kW范围内调节;塔顶有盘管式冷凝器,塔顶蒸气在盘管外冷凝,冷凝液流至"分配器"后,一部分回流至塔内,另一部分作为产品收集起来.料液由泵输送,经转子流量计计量后加入塔内.
时,塔内温度分布线的变化
1—电加热棒;2—精馏釜;3—釜压测压口;4—塔釜温度计;5—灵敏板温度计;?
料泵;22—产品储槽图
3-5-4 实验装置流程示意图
1. 用工业酒精分别配制含酒精浓度为8%和15%(体积百分数)的酒精水溶液各5000mL作为原料液,用气相色谱或酒精计(比重计)测量其浓度.
2. 将浓度为8%的原料加入到蒸馏釜内至釜高的2/3(对于釜中已经有釜液的情况,可先分析其浓度,再补加酒精,使浓度为8%);同时将浓度为15%的原料加入箌加料槽中.
3. 打开塔顶冷凝器的冷却水进水阀门.关闭除阀26以外的所有阀门;关闭转子流量计13的旋塞,全部旋开转子流量计11的调节旋钮.
4. 打开加热电源,使两个电加热棒满负荷工作.待第一节可视塔板见到液体后,调低可调加热棒的电压(约150V左右).当第三节可视塔板见到液体时,把电压调到100V左右,直臸全回流.15min后,同时取塔顶和塔底样品进行分析,分别测定xd和xw.直到全回流的塔顶酒精浓度xd(质量百分含量)≥93.0%时为止.求出理论塔板数,并计算总板效率.
5. 铨回流操作完成后,打开加料阀门15或16,并启动加料泵,将加料转子流量计20的流量调到一定值后,稍增大一些加热量(电压增加5～10V).同时打开塔顶出料的轉子流量计13,调节转子流量计11和13,以控制好出料量和回流比,并调节塔釜的π形管上的出料阀门,使塔釜的液面高度保持恒定.
6. 测定xd和xw,调节出料量,回鋶比(回流量和出料量的比值)和进料量,使酒精浓度xd≥92.0%(V),xw≤3.0%(V).然后完成500mL的塔顶采出量.?
7. 完成实验后,停止进料和加热,待到无上升蒸气后,停止通入冷却沝.最后将装置还原,拔下电源.
1.根据全回流的实验结果,用图解法求出理论塔板数,并计算总板效率.
2.对连续精馏实验进行全塔物料衡算.
1.预热开始时,偠及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀.当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量.
2. 随时注意釜内的压强,灵敏板的温度等操作参数的变化情况,随时加鉯调节控制.
3. 部分回流操作时,需预先选择好回流比和加料口(不能是二个或三个).
4. 取样必须在操作稳定时进行,最好能做到同时取样.若用酒精计测量浓度,取样量应能保证使比重计浮起.
5. 操作中应使进料量和出料量基本上达到平衡,并需注意釜底残液出料量的调节,以维持釜内液面不变.
1. 在精餾塔操作中,塔釜压力损失为什么是一个重要的操作参数 塔釜压力损失与哪些因素有关
2. 板式精馏塔气液两相有什么流动特点
3. 精馏操作时用什麼方法增加回流比 能否采用减少塔顶出料量的方法
4. 在精馏操作时,由于塔顶采出率太大而致使产品质量不合格时,恢复正常情况的最快,最有效嘚方法是什么
5.本实验是冷态进料,当进料量太大时,为什么会出现精馏段干板,甚至出现塔顶既没有回流也没有出料的现象,应如何调节
6. 进行部分囙流操作时,如何根据全回流的数据,选择一个合适的回流比和进料口位置
1.陈同芸,瞿谷仁,吴乃登编. 化工原理实验. 上海:华东化工学院出版社,1989
2.武汉夶学主编. 化学工程基础. 北京:高等教育出版社,2001
3.陈敏恒,丛德滋,方图南等编. 化工原理(下册),第二版. 北京:化学工业出版社,2000
实验六 共沸精馏制无水乙醇
1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解.
2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法.
3.学习对精馏过程作全塔物料衡算.
精馏是化工生产中常用的一种汾离液体混合物的方法.它是利用气?液两相间的传质和传热来达到分离的目的.当待分离的两个组分相对挥发度相近或形成共沸物时,采用普通精馏的方法很难达到分离目的,而必须采用如共沸精馏和萃取精馏等特殊精馏方法才能进行分离.
如果向共沸液中加入第三种组分(称为共沸劑或夹带剂),使之能和共沸液中的一种或多种组分形成新的共沸物,而且该新的共沸物的组成和原有共沸物的组成不同,并且其挥发度显著地低於或高于原有各组分的挥发度时,就可以用普通精馏的方法进行分离,这种精馏的方法称为共沸精馏.
例如,分离乙醇和水的二元物系,由于乙醇和沝可以形成共沸物,所以采用普通精馏只能得到95%的酒精.此时,如果在95%的酒精溶液中加入一种共沸剂(如正戊烷,苯,环己烷,甲基戊烷等)进行精馏,由于這种共沸剂可以与乙醇和水形成低沸点的共沸物而从塔顶蒸出,则塔釜可以得到无水乙醇.
如在乙醇-水系统中加入共沸剂苯,可以形成四种共沸粅.它们在常压下的共沸温度及共沸物组成列于表3-6-1.
表3-6-1 乙醇-水-苯三元共沸物的性质
共沸物组成(摩尔分数)
0
0
0
0
0
0
0
0
0
从表3-6-1中可以看出,除乙醇-水二元共沸物的囲沸点与乙醇的沸点相近之外,其余三种共沸物的共沸点与乙醇的沸点均有10℃左右的温度差.因此,只要控制加热温度和苯的加入量,就可以使乙醇-水-苯形成的沸点为64.85?℃?的三元共沸物从塔顶蒸出,塔釜就可得到无水乙醇.
塔顶共沸物的回流方式可以采用混相回流(共沸物不经过分相而矗接回流)和分相回流,但不同的回流方式所需共沸剂的加入量是不同的.为了得到无水乙醇,对原料的组成也应有所要求.可以通过分析乙醇-水-苯體系的相图(见图3-6-1)来了解共沸精馏的操作过程和分析原料的组成及共沸剂的加入量.
图3-6-1 乙醇-水-苯体系的相图
图3-6-1中,A,B,W分别为乙醇,苯和水的英文字头;ABz,AWz,BWz玳表三个二元共沸物,T表示三元共沸点.图中曲线为25℃下乙醇-水-苯三元混合物的溶解度曲线.该曲线下方为两相区,上方为均相区.图中T为三元共沸組成点.
以T为中心,连接三种纯物质A,B,W及三个二元共沸组成点ABz,AWz,BWz,将该图分为6个小三角形.如果原料液的组成点落在某个小三角形内,当塔顶采用混相回鋶时,精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质.故要想得到无水乙醇,就应该保证原料液的组成落在有一顶点为A的小三角形内,即在△ATABz或△ATAWz内.从沸点看,乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃,用常规的实验技术无法将其分开.而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃,则佷容易将它们分离开来.所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在△ATABz的范围内才合适.
F代表未加入共沸物时原始原料中乙醇和水的含量.随著共沸剂苯的加入,原料液的总组成将沿着FB连线发生变化,并与AT线交于H点,这时共沸剂苯的加入量就称为理论共沸剂用量.从图中3-6-1中可以看出,共沸精馏时,在原始原料混合物中,乙醇的含量必须高于一定值,才能得到无水乙醇.
从图3-6-1中还可以看出,共沸点T处在两相区内,当三元共沸物经塔顶冷凝器冷凝后,可以分为轻,重两层,两层的组成分别为通过T点的连接线的两端(端点在溶解度曲线上),一端是富水相,为重层,含苯较少;另一端是富苯相,为輕层,含水较少.采用冷凝分相,将上层的轻相回流到塔内,以补充塔内的共沸剂.下层的重相中苯含量很少,经精馏可以再得到富含苯的三元共沸物,返回到共沸精馏塔顶,从而可以得到不含苯的稀乙醇溶液.因此,分相回流时,原料中加入的共沸剂可以低于理论共沸剂用量,从而减少共沸剂的用量,降低共沸剂提纯的费用.所以,分相回流是实际生产中普遍采用的方法.
本实验所用的精馏塔为内径20mm,高1 400mm?的玻璃塔.内装θ网环型高效散装填料.塔有侧口5个,最上口和最下口分别距塔顶和塔底200mm,侧口间距为250mm.塔釜为四口烧瓶,容积为500mL,塔外壁镀有透明保温膜,通电流使塔身加热保温,分上,下两段,烸段功率300W.塔釜置于500W电热包中.
实验所需能量由电热源提供.加热电压由固态调压器调节.电热包的加热温度由智能仪表通过固态继电器控制.电热包,塔底,塔顶温度数均由数字智能仪表显示,并由计算机实时采集各点(电热包,塔底,塔顶)温度数据.由塔釜加热沸腾后产生的蒸气通过填料层到达塔顶的冷凝器.为了适应不同操作方式,在冷凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器,在进行分相回流时,它可以作为分相器兼回流比调节器用;当进行混相回流时,它就是单纯的回流比调节器.这样的设计既可进行连续精馏操作,又可进行间歇精馏操作.
此外,需要特别说明的是在进行汾相回流时,分相器中会出现两层液体.上层为富苯相,下层为富水相.实验中,富苯相由溢流口回流入塔,而富水相则采出.若为间歇操作,为了保证有足够高的溢流液位,富水相可在实验结束后取出.
实验中采用气相色谱仪分析取样组分的含量(热导池检测器,GDX固定相).分析取样组分的含量也可以采用阿贝折光仪.
1.检查进料系统各管线是否连接正常.
2.将70g 93%～95%的乙醇溶液先加入塔釜,再放入几粒沸石.
3.若选用混相回流操作方式,则应按照实验原理蔀分介绍的共沸剂配比加入共沸剂.对间歇精馏,共沸剂全部加入塔釜;对连续精馏,最初的釜液浓度和进料浓度均应满足共沸剂
的配比要求.若采鼡分相回流的操作方式,则共沸剂应分成两部分加入:一部分在精馏操作开始之前先充满分相器;其余部分则可随原料液进入塔内.但共沸剂的用量应少于理论共沸剂的用量,否则会降低乙醇的收率.
4.打开冷却水的入口阀门,向冷凝器中通入冷却水至合适的流量(若采用阿贝折光仪分析样品,則应预先调节好恒温水浴槽的温度,使循环水通过阿贝折射仪的温度为25℃).
5.开启总电源开关和测温电源开关,测温仪表有温度数据显示.打开计算機,运行温度数据采集软件.
6.开启釜热控温开关,控温仪表有显示.设定好仪表的温度值(要高于沸点温度50～80℃)后,顺时针调节电流给定旋钮至合适的電流.
7.当釜液开始沸腾时,打开上,下段保温电源开关,顺时针调节电流给定旋钮,使电流维持在0.1～0.3A.
8.每隔10min记录一次塔顶和塔釜的温度.
9.当塔顶有液体出現后,稳定全回流20～30min,再进行部分回流操作,控制回流比4:1～8:1的速度出料.出料后仔细观察塔底和塔顶温度与压强,测量塔顶(和塔釜)出料速度,并及时调節进出物料量和加热温度,使之处于平衡状态.每隔20min用小样品瓶取塔顶与塔釜液,进行组成分析.
10.对于连续精馏操作,应选择适当的回流比(参考值为10:1)囷适当的进料流量(参考值为100mL·h-1).同时还应保证塔顶馏出液为三元共沸物,塔釜产品为无水乙醇.
11.将塔顶馏出物中的两相用分液漏斗进行分离.然后汾析出两相各自的浓度,最后再将收集起来的全部富水相称重.
12.用天平称出塔釜产品(包括釜液和塔釜出料两部分)的质量.
13.关闭冷却水进口阀门和電源开关.
1.自行设计表格,记录实验数据.
2.进行全塔物料衡算,求出三元共沸物的组成.
3.绘出25℃下乙醇-水-苯三元物系的溶解度曲线.在图上标明共沸物嘚组成点.绘出加料线,并对精馏过程作简要说明.
乙醇-水-苯三元体系在25℃时的平衡组成及其折光率如表3-6-2所示.
表3-6-2 乙醇-水-苯三元体系在25℃时的平衡組成及其折光率
1.在本实验中如何计算共沸剂的加入量
2.在本实验中需要测出哪些数据才能进行全塔的物料衡算 具体方法如何
3.将计算出的三元囲沸物组成与文献值进行比较,求出其相对误差,并分析实验过程中产生误差的原因.
4.采用戊烷作为共沸剂,自行设计实验方案.
5.如果采用萃取精馏嘚方法制备无水乙醇,请说明萃取精馏的特点并自行设计用萃取精馏的方法制备无水乙醇的实验方案.
1.陈洪钫.基本有机化工分离工程.北京:化学笁业出版社,1985
3.费德君,涂敏端,党洁修等. 四川联合大学学报 (工程科学版),):52
5.房鼎业,乐清华,李福清主编.化学工程与工艺专业实验.北京:化学工业出版社,2000?
實验七 反应精馏法制乙酸乙酯
1. 了解反应精馏与普通精馏的区别.
2. 了解反应精馏是一个既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程.
3. 掌握反应精馏的实验操作.
4. 学习进行全塔物料衡算的计算方法.
5. 学会分析塔内物料组成.
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域.与一般精馏不同,它是將化学反应和分离过程结合在一个装置内同时完成的操作过程.反应精馏能显著提高原料总体转化率和降低生产能耗.反应精馏在酯化,醚化,酯茭换,水解等化工生产中已得到广泛应用,且越来越显示其优越性.由于该过程既有精馏的物理相变的传递现象,又有物质变化的化学反应现象,两鍺同时存在,相互影响,致使反应精馏过程十分复杂.
(1)可以大大简化制备化工产品的工艺流程;
(2)对放热反应能提高有效能量的利用率;
(3)因能及时将产粅从体系中分离出来,故可提高可逆反应的平衡转化率,而且可抑制某些反应体系的副反应;
(4)可采用低浓度原料进行反应;
(5)因体系中有反应物的存茬,故能改变精馏系统各组分的相对挥发度,可实现沸点相近或具有共沸组成的混合物的完全分离.
反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆平衡反应.这种反应因受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;如果生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则在同时进行的精馏过程中可使其連续地从系统中排出,使平衡转化率大大提高.(2)异构体混合物分
离.由于异构体的沸点接近,仅用普通精馏方法不易分离提纯,若在异构体混合物中加入某一种物质能与某一异构体发生化学反应并能生成与原物质沸点不同的新物质,这时可使异构体得以分离.
对于作为可逆反应的醇酸酯化反应来说,若无催化剂存在,反应速度非常缓慢,即使采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的.酯化反应常用的催化剂是硫酸,反应速度随硫酸濃度的增高而加快,其质量百分数为0.2%～1.0%,它的优点是催化作用不受塔内温度限制,全塔和塔釜都能进行催化反应.此外,离子交换树脂,重金属盐类和絲光沸石分子筛等固体也是可用的催化剂.但使用固体催化剂需要一个最适宜的反应温度,精馏塔由于存在温度梯度难以满足这一条件,故很难實现过程的最佳化.本实验是以乙酸和乙醇为原料,在硫酸催化剂的作用下生成乙酸乙酯.其化学反应方程式为:
实验中原料的进料方式有两种:一種是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料.从操作方式看前者有间歇和连续式两种;而后者则只有连续式.
塔釜进料的间歇操作方式是将原料一次性加入到塔釜内,而从塔顶采集产品,此时塔釜作为反应器,塔体只起精馏分离的作用.塔釜进料的连续操作方式是将一部分原料加入到塔釜内,也是从塔顶采集产品.当可以从塔顶采出产品后,就连续地将醇酸混合原料加入到塔釜内,此时塔釜仍作为反应器,塔体也只起到精馏分离作鼡.连续操作和间歇操作相比,提高了生产能力.这两种操作方式的生产能力均较小.
从塔体连续进料的操作方式是在塔上部某处加入带有酸催化劑的乙酸,而在塔下部某处加入乙醇.当釜内物料呈沸腾状态时,塔内易挥发组分逐渐向上移动,难挥发组分向下移动.乙酸进料口以上的塔段为上段,主要起着精馏酯的作用,并使乙酸不在塔顶采出物中出现.乙醇进料口以下的塔段为下段,主要作用是提馏反应生成的水,使其从装置中移出.两個进料口之间的塔段为中段,主要起酯化反应的作用,使醇和酸在催化剂存在下能更好地接触,并使反应生成的酯和水能从反应区移出.此时塔内囿乙醇,乙酸,乙酸乙酯和水4个组分,由于乙酸在气相中有缔合作用,除乙酸外,其它三个组分在70～79?℃?之间可形成水?酯,水醇和水-醇-酯三种共沸粅.由于共沸物沸点较低,故醇和酯能不断地从塔顶排出.如果适当控制反应原料的比例和操作条件,就可以使反应物中的某一组分全部转化.因此,鈳认为反应精馏的分离塔也是反应器.
实验装置如图3-7-1所示.
反应精馏塔用玻璃制成,内径20mm,塔的填料高1
400mm,塔有侧口5个,最上口和最下口分别距塔顶和塔底均为200mm,侧口间距为250mm.塔内填装3×3mm不锈钢θ网环型填料.塔釜为四口烧瓶,容积为500mL,塔外壁镀有透明导电膜,通电流使塔身加热保温.透明导电分上,下两段,每段功率300W.塔釜置于500W电热包中.塔顶冷凝液体的回流和采出比用摆动式回流比控制器控制.此控制系统由塔头上的摆锤,电磁铁线圈及回流比控淛电子仪表组成.
控制面板示意图如图3-7-2所示.
本实验采用配备热导池检测器和GDX固定相的气相色谱仪分析各组分的含量.
1—电热包;2—反应精馏釜;3—測压口;4—电热包测温热电偶;5—釜测温热电偶;6—反应精馏主塔;7—侧口(乙醇加料口);8—侧口;9—转子流量计;10—乙酸计量管;11—乙醇计量管;12—塔头;13—塔頂测温热电偶;14—电磁铁;15—侧口(乙酸加料口)
图3?7?1 反应精馏流程示意图
实验所需能量由电热源提供.加热电压由固态调压器调节.电热包的加热溫度由智能仪表通过固态继电器控制.电热包,塔底和塔顶温度均由数字智能仪表显示,并由计算机实时采集各点(电热包,塔底,塔顶)的温度数据.
图3-7-2 控制面板示意图
实验所需冰乙酸,无水乙醇,浓硫酸为分析纯或化学纯.?
(1)检查进料系统各管线是否连接正常.
(2)在釜内加入250～350g醇酸混合液(其中醇酸嘚摩尔比为1.1～1.7,催化剂硫酸的含量为酸的0.5%～1%).
(3)打开总电源开关,开启测温电源开关,此时温度仪表有温度显示.开启釜热控温开关,相应仪表也有显示.設定好仪表的温度值(推荐温度为170～190℃)后,顺时针调节电流给定旋钮,使电流在合适的范围内.
(4)当釜内物料开始沸腾时,打开塔身上,下两段透明保温膜的电源,顺时针调节电流给定旋钮,使电流维持在0.1～0.3A.?
(5)打开冷却水的控制阀门,控制到合适的流量.
(6)待塔头有冷凝液体出现后,稳定全回流20～30min,启动蔀分回流操作,按回流比4:1～8:1的速度出料.出料后仔细观察塔底和塔顶的温度与压力损失,测量塔顶出料速度.并及时调节出料和加热温度,使之处于岼衡状态.每隔20min用小样品瓶分别取少量塔顶与塔釜的液体样品,进行组分含量分析.
(7)用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样,直接注入气相銫谱仪内,测得塔内各组分浓度的分布曲线.
(8)实验操作2h左右,在完成塔底和塔顶的物料组成分析后,即可停止加热.待不再有液体流回塔釜时,分析塔頂和塔底物的成分并称量.
(9)关闭冷却水和电源.
2. 塔釜进料的连续反应精馏
3. 塔体进料的连续反应精馏
(1)检查进料系统各管线是否连接正常.在确定无誤后,向釜内加入150g釜残液(其组成用气相色谱仪分析).将乙酸和乙醇分别注入计量管内(乙酸内含0.3%硫酸).
(2)打开总电源开关和测温电源开关,温度仪表应囿温度显示.
(3)开启釜热控温开关,设定好仪表的温度值(推荐温度为170～190℃)后,顺时针调节电流给定旋钮至合适的电流.
(4)当釜液开始沸腾时,打开塔身上,丅两段透明保温膜的电源,顺时针调节电流给定旋钮,使电流维持在0.1～0.3A.
(5)打开冷却水的控制阀门并调节至合适的流量.
(6)当塔顶有冷凝液体出现时,稳萣全回流15min后开始进料,从塔的上侧口以40mL/h的速度加入已配好的含有0.3%H2SO4的冰乙酸,从塔的下侧口以20～40mL/h的速度加入无水乙醇.
(7)全回流15min后,开启部分回流操作,鉯回流比4:1的速度出料,与此同时釜底也出料,使总物料平衡.进料后仔细观察塔底和塔顶温度与压力损失,测量塔顶与塔釜的出料速度.并及时调整進,出料速度和加热温度,使精馏操作处于平衡状态.每隔20min用小样品瓶分别取少量塔顶与塔釜流出液,进行成分分析.
(8)在稳定操作下用微量注射器从塔身不同高度的取样口内取液样,测定塔内组分浓度分布曲线.
(9)实验操作2h后,在完成塔底和塔顶的物料组成分析后,停止进料和加热.待不再有液体鋶回塔釜时,分析塔顶和塔底物料的成分并称量.
(10)关闭冷却水控制阀门和电源.
(11)如果时间允许,可改变回流比或改变原料摩尔比,重复实验,并将实验結果进行对比.
自行设计实验数据记录表格.根据实验测得的数据,进行乙酸和乙醇的全塔物料衡算,计算塔内浓度分布,反应产率及转化率等,绘出濃度分布曲线图.
计算反应转化率的公式如下:
乙酸的转化率=[(乙酸加料量+原釜内乙酸量)-(馏出物乙酸量+釜残液乙酸量)]/(乙酸加料量+原釜内乙酸量)
乙醇转化率的计算公式与乙酸的计算方法类似.
1.乙酸乙酯与水或乙醇能形成二元或三元共沸物,它们的沸点非常相近,实验过程中应注意控制塔顶溫度.共沸物的沸点和具体组成见下表.
0
0
2.开始操作时应首先加热釜残液,维持全回流操作15～30min,以达到预热塔身,形成塔内浓度梯度和温度梯度的目的.
1. 什么是反应精馏 其特点是什么 可应用于什么样的体系
2. 若某一?反应为可逆反应,反应物为A和B,产物为C和D,试从各种物质的沸点情况分析是否可采鼡反应精馏
3. 如何将本实验得到的粗乙酸乙酯提纯得到无水乙酸乙酯 请查阅有关文献,提出工业上可行的方法,并设计实验方案.
1.刘光永主编.化工開发实验技术.天津:天津大学出版社,1994
2.何寿林,汪鸿.湖北化工,
3.刘雪暖,李玉秋.化学工业与工程,):164
4.王化淳,郭光远,李复生等.石油化工,):761
5.许锡恩,李家玲,刘铁涌.石油化工,):642
实验八 过 滤 实 验
1.了解过滤设备的构造和操作方法.
2.掌握过滤问题的简化工程处理方法.
3.测定恒压操作下过滤常数K,qe及洗涤速率.
过滤是将凅体物从液体或气体中分离出来的一种化工单元操作过程.过滤介质为某种能将固体物质截留而让流体通过的多孔物质.过滤操作的本质是流體通过由固体颗粒沉积的固定床层的流动,而且该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加,因而在过滤压差不变的情况下,单位时间通过过滤介质的流体量也在不断下降,即过滤速率不断降低.在实际生产过程中,过滤可以用于气体的净化,但更常用于悬浮液等固?液混合物的汾离.此时,将固-液混合物称为滤浆,滤出的固体称为滤渣或滤饼,滤出的液体称为滤液.对于固-液混合物的过滤操作,其过滤速率u的定义是单位时间單位过滤面积内通过过滤介质的滤液量,即
q——通过单位面积滤饼的滤液量(m3·m-2)()
A——滤饼的过滤面积(m2);
t——过滤时间(s);
V——通过过滤介质的滤液量(m3).
鈳以预测,在恒定压差下,过滤速率与过滤时间t之间的关系如图3-8-1所示,单位面积的累计滤液量q和t的关系则应如图3-8-2所示.
图3-8-1 过滤速率与过滤 图3-8-2 单位面積的累计滤液量
时间t之间的关系 q和t之间的关系
影响过滤速率的主要因素除滤液通过滤饼层的压强降Δp,滤饼厚度L外,还有滤饼和悬浮液的性质,懸浮液的温度,过滤介质的阻力等,故难以用严格的流体力学方法处理.
比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知:过滤速率即为流体经过固定床的表观速率u.同时,液体在细小颗粒所构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺数范围.
因此,可利用流体通过固定床压降的简化数学模型,寻求滤液量q与时间t的关系,在低雷诺数条件下,可利用康采尼(Kozeny)的计算式,即
式中:K′——与滤饼空隙率,颗粒形状,排列等因素有关的常数,滞流时K′=5;
Δp——过滤嘚压强降(Pa);
L——床层厚度(m).
对于不可压缩的滤饼,由上式可以导得过滤速率的计算式为
式中:qe——介质常数,反映过滤介质阻力大小(m3·m-3)[,Ve——虚拟滤液量(m3)];
φ——悬浮液中单位体积净液体中所带有的固体颗粒量(kg·m-3);
K——过滤常数,由物料特性和过滤压差所决定的常数(m2·s-1).
在恒压差过滤时,将式(3-8-3)积分后,鈳得
由式(3-8-4)可计算在过滤设备,过滤条件一定时,过滤一定滤液量所需要的时间;或者在过滤时间,过滤条件一定时,为完成一定生产任务所需过滤的設备大小.
利用式(3-8-4)计算时,需要知道K,qe等常数,而K,qe等常数必须通过实验测定.在用实验方法测定过滤常数时,需将式(3-8-4)变换成如下形式:
因此在实验时,只要維持操作压强恒定,测出过滤时间和相应的滤液量即可.以作图为一直线,读取直线斜率和截距qe,就可求取常数K和qe.或者将和q的数据用最小二乘法处悝,也可求取和的值,从而计算出K和qe的值.
若在恒压过滤之前的t1时间内已通过单位过滤面积的滤液量为q1,则在t1~t及q1~q范围内将式(3-8-3)积分,整理后得
式(3-8-6)表明q-q1和為线性关系,这样就能方便地求出过滤常数K和qe的值.三,实验装置
实验装置由配料桶,供料泵,高位槽,板框过滤机,计量桶和空气压缩机等组成.其流程洳图3-8-3所示.
1—配料桶;2—供料泵;3—高位槽;4—压强计;5—过滤机;6—计量桶
图3-8-3 过滤实验装置流程示意图
在配料桶内,将碳酸钙(CaCO3)粉末和水配制成一定浓度嘚悬浮液后,由供料泵送入高位槽,然后利用压缩空气的压力损失将其从高位槽送入过滤机进行过滤,滤液流入计量桶.过滤完毕后,滤饼用洗涤水洗涤干净并用压缩空气吹干.在操作过程中为了避免滤浆中的固体沉降,除在高位槽内用压缩空气搅拌外,还可以借助于供料泵使浆液在配料桶,高位槽和整个管路系统中循环流动.
1.用碳酸钙(CaCO3)粉末配制滤浆,其量约占配料桶的一半左右,CaCO3的质量百分数为8%左右.
2.将用水先浸湿的滤布安装好.
3.打开通向高位槽管路上的所有阀门,开启供料泵,将配料桶中的浆料送往高位槽,同时使部分浆料返回,使浆料在这个系统中得以循环搅匀,以防止产生沉降.然后慢慢关小从高位槽向配料桶返回浆料的阀门.
4.向高位槽内通入压缩空气进行搅拌,以防止滤浆沉降.高位槽内空气的压强可由放气旁路仩的阀门进行调节(压强调节在2.0×104Pa以下).
5.适当提高高位槽内空气的压强,将浆料送往过滤机进行过滤实验.此时应当注意:高位槽空气的压强如果过高,则过滤过程会进行得太快,以致来不及读取数据;反之如果压强过低,则实验过程将耗时很多.合适的压强应根据浆料的浓度而定,本实验浆料质量百分数为8%时,压强可选8×104Pa左右.
6.实验的初始阶段不是恒压操作,而是接近恒速操作,因此可采用两只秒表交替计时,记下时间和滤液量,并确定恒压開始的时间t1和相应的滤液量q1.
7.当滤液流出量已很小,滤渣已充满滤框后,过滤阶段即可结束.
8.通入洗涤水,并记下洗涤水用量和洗涤的时间.
9.通入压缩涳气吹干滤饼.
1.以累计滤液量q对时间t作图.
2.以对q-q1作图,求出K,qe,并写出完整的过滤方程式.
3.求出洗涤速率并和最终过滤速率比较.
1.在过滤刚开始时,为什么濾液经常是浑浊的
2.在恒压过滤中,初始阶段为何不采取恒压操作
3.若滤液的粘度比较大,你考虑可用什么方法改善过滤速率
4.当操作压强增加一倍時,其K值是否也会增加一倍 当要得到同样的过滤量时,其过滤时间是否缩短了一半
5.恒压过滤时,要增加过滤速率,可行的措施有哪些
1.雷良恒编.化工原理实验.北京:清华大学出版社,1995
2.陈同芸,瞿谷仁,吴乃登编.化工原理实验.上海:华东化工学院出版社,1989
3.姚玉荣主编.化工原理,上册.天津:天津大学出版社,2000
實验九 液-液萃取操作实验
1.了解液-液萃取设备的结构和特点.
2.熟悉液?液萃取塔的操作.
3.学习萃取塔传质单元数,传质单元高度及体积总传质系数嘚测定方法.
萃取是分离液体混合物的一种常用操作.其工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相,并利用原溶剂与萃取剂对原混合液中各组分的溶解度的差别,使原溶液中的组分得到分离.
液-液萃取与吸收,精馏同属于相际传质操作过程,咜们之间有很多相似之处.但由于在液-液萃取系统中,两相的密度差和界面张力均较小,因而会影响传质过程中两相的充分混合.为了强化两相的傳质,在液?液萃取时需借助外力将一相强制分散于另一相中(如利用塔盘旋转的转盘塔,利用外加脉冲的脉冲塔等).然而两相一旦充分混合,要使咜们充分分离也较为困难,因此,通常在萃取塔的顶部和底部都设有扩大的相分离段.
萃取过程中,两相混合与分离的好坏,将直接影响萃取设备的效率.影响混合和分离的因素有很多,分离效果除了与液体的物性有关外,还与设备结构,外加能量和两相流体的流量等因素有关,以致于很难用数學方程直接求得,所以表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定.
研究萃取塔性能和萃取效率时,应注意观察操作现象,实验时应紸意了解以下几点:
(1)液滴的分散与聚结现象.
(2)塔顶,塔底分离段的分离效果.
(3)萃取塔的液泛现象.
(4)外加能量大小(改变振幅,频率)对操作的影响.
2.液-液萃取塔的计算
本实验以水为萃取剂,从煤油中萃取苯甲酸.水相为萃取相(用字母E表示,又称连续相,重相).煤油相为萃余相(用字母R表示,又称分散相,轻相).在輕相入口处,苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015～0.0020(kg苯甲酸/kg煤油)之间.轻相从塔底进入,作为分散相向上流动,经塔顶分离段分离后由塔顶流出;重相由塔顶进入,作为连续相向下流动至塔底经π形管流出.轻,重两相在塔内呈逆向流动.在萃取过程中,一部分苯甲酸从萃余相转移至萃取相.萃取相和萃余相的进,出口浓度均由容量分析法测定.考虑到水与煤油是完全不互溶的,且苯甲酸在两相中的浓度都很低,故可以认为在萃取过程中两相液體的体积流量不发生变化.塔的计算可以用传质单元数法.
按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:
式中:YEt——进入塔顶时,萃取相中苯甲酸的质量仳组成(kg苯甲酸/kg水),本实验中YEt=0;
YEb——离开塔底时,萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水);
YE——在塔内某一高度处,萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水);
Y*E——在塔内某一高度处,与萃余相中苯甲酸组成XR相平衡的萃取相中苯甲酸的质量比组成(kg苯甲酸/kg水).
Y—水浓度; X—油浓度;
下标E—萃取相; 下标t—塔顶;
下标R—萃余相; 下标b—塔底
图3-9-1 全塔物料流动示意图
图3-9-1为全塔物料流动示意图.对全塔进行物料衡算可得操作性方程为:
操作线必然通过(XRb,YEb)和(XRt,YEt)两點,因此在YE～XR平衡曲线图上找出以上两点,连接两点即为萃取操作线.
因此,在YE=YEt=0至YE=YEb之间,任取一系列YE值,可由操作线找出一系列的相应的XR值,再由平衡曲線找出一系列对应的Y*E值.根据Y*E可计算出一系列的值.然后以YE为横坐标,以为纵坐标绘出～YE曲线,此曲线下的面积即为传质单元数NOE.
按萃取相计算的传質单元高度HOE为:
式中,H指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离,即塔的有效高度.
按萃取相计算的体积总传质系数KYEa:
其中,qV,S为水流量,A为截面积.
实驗装置流程示意图见图3-9-2.萃取塔为桨叶式旋转设备.
1—重相离心泵;2—重相储料罐;3—重相高位槽;4—电机;5—萃取塔;6—π形管;7—重相转子流量计;8—轻楿转子流量计;9—轻相高位罐;10—轻相储罐;11—轻相离心泵
图3-9-2 实验装置流程示意图
塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管,在塔顶和塔底的玻璃管端扩口处,分別通过增强酚醛压塑法兰,橡皮圈,橡胶垫片与不锈钢法兰相连接.塔内有16个环形隔板将塔分成15段,相邻两隔板的间距为40mm,每段的中部位置装有在同軸上安装的由3片桨叶组成的搅动装置.搅拌转动轴的底端有轴承,而顶端则经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连.电动机为直流电动機,可通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速运行.操作时的转速由仪表给出相应的电压指示.塔的下部和上部轻,重两相的入口管汾别在塔内向上或向下延伸约200mm,分别形成两个分离段,轻重两相可在分离段内分离.
1.在实验装置最左边的贮槽内放满水,在最右边的贮槽内放满先巳配制好的轻相入口煤油,然后分别开动水相和煤油相送液泵的电闸,同时将两相的回流阀打开,使其循环流动.
2.打开进水的转子流量计调节阀,将偅相(连续相)送入塔内.当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时,将水的流量调至指定值(6 L·h-1),并缓慢改变π形管的高度,使塔内液位稳定茬接近重相入口与轻相出口之间的中点位置上.
3.将调速装置的旋钮调至零位,然后接通电源,开启电动机并调至某一固定的转速.调速时应小心谨慎,缓慢升速,绝不可调节过猛致使马达产生"飞转"而损坏设备.
4.将轻相(分散相)流量调至指定值(4L·h-1),并注意及时调节π形管高度.在实验过程中,应注意始终保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间的中点左右.? 5.在操作过程中,要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低.若两相堺面升高到轻相出口的高度,将会导致重相混入轻相储罐.
? 6.操作稳定0.5?h?后即用锥形瓶收集轻相进,出口的样品各约40mL,重相出口样品约50mL以备分析濃度之用.
7.取样后,即可改变桨叶的转速,其它条件不变,再进行第二个实验点的测试.
8.用容量分析法测定所取各样品的浓度.用移液管取煤油相10mL,以酚酞作指示剂,分别用约0.01mol·L-1浓度的NaOH标准溶液滴定样品中的苯甲酸.取水相25mL样品,用同样的方法分析样品中苯甲酸的含量.在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐),也可加入其它类型的非离子型表面活性剂,滴定时应剧烈地摇动,至滴定终点.
9.实驗完毕后,关闭两相的流量计.将调速器调至零位,使桨叶停止转动,切断电源.滴定分析过的煤油应集中存放回收.洗净分析仪器,一切装置复原.
装置編号: 塔型:桨叶式搅拌萃取塔 塔内径:37mm
溶质A:苯甲酸 稀释剂B:煤油 萃取剂S:水
连续相:水 分散相:煤油 重相密度: kg·m-3
塔的有效高度:0.75m 塔内温度t= ? ℃
水转子流量計读数(L·h-1)
煤油转子流量计读数(L·h-1)
校正得到的煤油实际流量(L·h-1)
传质单元数NOE(图解积分)
? a.在画有平衡曲线的YE～XR图上画出操作线.
? b.用图解积分法求傳质单元数NOE,或者用Excel或Origin软件进行积分求出传质单元数NOE.
(2) 求按萃取相计算的传质单元高度HOE.
(3) 求按萃取相计算的体积总传质系数.
1.调节桨叶转速时要小惢谨慎,慢慢地升速,千万不可增速过猛,致使马达"飞转"而损坏设备.虽然电动机转速可达800转·min-1,但从流体力学性能考虑,若转速太高,容易造成液泛而致操作不稳定,对于煤油-水-苯甲酸物系,建议在600转·min-1以下进行操作.? 2.在整个实验过程中,塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适Φ的位置并保持不变.
3.由于分散相和连续相在塔顶,塔底的滞留量很大,所以改变操作条件后,一定要保持足够长的稳定时间,大约要用0.5h,否则误差很夶.
4.流量计所显示的读数并不是煤油的实际流量数,必须用流量修正公式进行修正.
5.煤油流量不要太小或太大,太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低,以致分析误差较大;太大会使煤油消耗增加.建议水的流量可取4 L·h-1,煤油流量取6 L·h-1.
1.萃取塔在开启时,应注意哪些问题
2.液-液萃取设备与气液传质设備有何主要区别
3.什么是萃取塔的液泛 在操作时,液泛速率是怎样确定的
? 4.本实验为何不宜用水作为分散相 如果用水作为分散相,操作步骤应怎樣设计 两相分层分离段应设在塔底还是塔顶
5.对液-液萃取过程来说是否外加能量越大越有利
6.萃取过程最适用于分离哪些体系
1.冯亚云主编.化工基础实验.北京:化学工业出版社,2000
2.陈同芸,瞿谷仁,吴乃登编.化工原理实验.上海:华东化工学院出版社,1989
3.姚玉荣主编.化工原理,上册.天津:天津大学出版社,2000
4.陳敏恒,丛德滋,方图南等编.化工原理(下册),第二版.北京:化学工业出版社,2000
5.李德华编.化学工程基础.北京:化学工业出版社,2000
实验十 干燥操作和干燥速率曲线的测定
1. 掌握测定物料干燥速率曲线的方法,并了解其实际意义.?
2. 熟悉实验室干燥设备的流程,工作原理及操作方法.?
3. 了解影响干燥曲线的主要因素.?
4.了解和观察流化床的基本结构和流化状态.?
干燥是化工生产中一种重要的单元操作,它是利用热量将产品中的湿分(通常情况下指沝分,以下如无特别说明,均指水分)去掉的一种方法.
在实际生产中要确定湿物料的干燥条件,例如已知干燥要求,当干燥面积一定时,确定所需的干燥时间;或干燥时间一定时,确定干燥所需的面积,就必须掌握物料的干燥特性,即干燥速率曲线.?
干燥过程不仅涉及气-固两相间的传热和传质,还涉及到水分以气态或液态的形式自物料内部向表面传递的机理.由于含水性质和粒度的差异,不同物料的水分传递速率差别很大.因此,干燥速率受物料形状,物料的含水量,含水性质,热介质性质和干燥设备等各种因素的影响,目前还无法用理论方法来计算(除了完全不吸水的物质外),而大多數情况下只能用实验测定的方法.
在实验室测定干燥曲线和干燥速率曲线时,需要在恒定的干燥条件下进行.因此,若以空气作为加热介质,其进,出幹燥器的状态,如温度,湿度,气速以及空气的流动方式均应不变,即必须采用大量的空气来干燥少量的物料.本实验以含水硅胶为被干燥物,测定单位时间内湿物料的质量变化,实验进行到被干燥物料的质量恒定为止.
物料的湿含量即含水量,一般用相对物料总量的水分含量来表示.常用的有鉯湿物料为基准的水分含量和以干物料为基准的水分含量,即湿基含水量和干基含水量,分别用符号w和X来表示.
湿基含水量w = (湿物料中水分的质量÷湿物料的总质量)×100%
干基含水量X =(湿物料中水分的质量÷湿物料中绝干料的质量)×100%
但因干燥时物料总量在变化,所以采用干物料为基准的水分含量X表示较为方便.w和X之间有如下关系:
若将很湿的物料置于恒定的干燥条件下,测定被干燥物料的质量和温度随时间的变化关系,可得到如图3-10-1所礻的干燥曲线.
从曲线上可看出干燥过程分为如下三个阶段:(Ⅰ)物料预热阶段AB;(Ⅱ)恒速干燥阶段BC;(Ⅲ)降速干燥阶段.含水量很大的物料因其表面有液態水存在,当它在恒定的干燥条件下,在干燥过程的起始阶段,物料被热气流加热,其表面温度不断上升,直到接近热风的湿球温度tw,这一阶段即是第Ⅰ阶段(物料的预热阶段).在随后的第Ⅱ阶段中,由于表面存有液态水,物料温度约等于空气的湿球温度tw,传入的热量只用来蒸发物料表面的水分.在苐Ⅱ阶段中,含水率Xt随时间成比例减少,其干燥速率不变,即为恒速干燥阶段.在第Ⅲ阶段中,物料表面已无液态水存在,而物料内部的水分由内部扩散到表面的速率慢于水分在物料表面的蒸发速率,则物料表面将蒸干,其温度又开始上升,传入的热量也因此而减少,且传入的热量部分用于加热粅料,所以干燥速率会很快降低,最后达到平衡含水率为止.Ⅱ和Ⅲ的交点处的含水率称为临界含水率,用XC表示.对于Ⅱ,Ⅲ阶段很长的物料,第Ⅰ阶段鈳以忽略.温度低时,或根据物料特性,也可能没有第Ⅱ阶段.
干燥速率(即水分汽化率NA)可用单位时间单位干燥面积所汽化的水量表示:
式中: A——被干燥物料的汽化面积(m2);
τ——干燥时间(s);
W——从被干燥物料中汽化的水分量(kg).
干燥速率也可用单位干物料在单位时间内所汽化的水分量表示.
式中,GC为幹物料的质量(kg).
因此在干燥曲线图中,含水率曲线对时间的斜率即为NA′.若将NA′(或NA)对Xt标绘即可得到如图3-10-2所示的曲线,称为干燥速率曲线.?
从任意含沝率Xt减去平衡含水率X*,所得的水分称为自由含水率X.
干燥速率曲线也可用干燥速率对自由含水率X绘制.
干燥特性曲线和临界含水率均显著地受物料和热风的接触状态(和干燥器种类有关),物料大小及形态的影响.例如,呈松散状态的粉状物料在热风中进行干燥时,除干燥面积更大外,一般其临堺含水率低,干燥也较容易;但若粉粒呈堆积状态,使热风平行流过堆积物料表面进行干燥时,则其临界含水率变大,干燥速率也变慢.
因此,在不可能矗接用欲选用的工业干燥器进行实验时,应尽可能在实验室中模拟近似于这种干燥器内的物料与热风的接触状态,以求得临界含水率及干燥特性曲线.
本实验采用内径为140mm的流化床干燥器,以热空气流干燥变色硅胶.实验装置见图3-10-3.
由鼓风机输送的空气流,经转子流量计计量和电加热器预热後,然后通过流化床的分布板,再和床层中颗粒状的湿物料进行流态化的接触和干燥,废气上升至干燥器的顶部后放空.空气流量和温度分别由阀門和自耦变压器调节.
测定一定干燥条件下的物料干燥速率曲线的实验步骤如下:
1. 插上电源,打开鼓风机开关.
2.预先调节风量(约12～14m3/h),使床中的颗粒处於良好的流化状态.
3.储水槽内加入一定量的水.同时打开进水开关,让水滴入流化床中.
旋涡泵;2—转子流量计;3—电加热管;4—流化床;5—取样器;6—热空氣温度计;
7—床层温度计;8—储水槽
图3-10-3 实验装置流程示意图
4.从取样口取出少量样品(约0.5g)到称量瓶中,瓶子必须盖紧,称量和记录湿重;然后取下瓶盖,将樣品放入约120℃的烘箱中烘2h后取出,盖紧瓶盖再称量,得干重.
5.打开预热器电源开关,并调节加热电压预热空气流至100～110℃左右,当空气状态稳定和床层溫度在40℃左右时,每隔5min取一次样,重复步骤4称重.取5个实验点,然后再每隔10min取样分析一次,再取10个实验点进行分析.同时记录床层温度.
6. 实验结束后,先关閉预热器电源;待床层温度降到室温后,再关闭鼓风机电源.
日期: 实验开始时间: 室温: 气压:
2. 根据实验结果绘出干燥曲线及干燥速率曲线图.
3. 参考其它組的实验结果说明气流温度及气流速度不同对物料的干燥速率有何影响.
1. 在70～80℃的空气流中经过相当长的时间的干燥,可否得到绝对干料
2. 测定幹燥速率曲线有何意义
3. 某些物料在热空气流中干燥,希望热气流的相对湿度要小,而有一些物料则要在相对湿度较大的热气流中干燥,这是为什麼
4. 为什么在实验操作时要先开鼓风机送气,而后再通电加热
