小蓟的功效中蒙花苷液相色谱对照品按药典方法不出峰

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■《中国药典》 收载情况

【来源】　本品为菊科植物刺儿菜Cirsium setosum(Willd.)MB.的干燥地上部分夏、秋二季花开时采割，除去杂质晒干。
【功能与主治】　凉血止血散瘀解毒消痈。用於衄血吐血，尿血血淋，便血崩漏，外伤出血痈肿疮毒。
【含量测定】　蒙花苷照高效液相色谱法（通则0512)测定
色谱条件与系统適用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.5%醋酸溶液(55：45)为流动相；检测波长为326nm。理论塔板数按蒙花苷峰计算应不低于1500
对照品溶液的制备：取蒙花苷对照品适量，精密称定加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得
供试品溶液的制备：取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10mL称定重量，超声处理(功率100W频率40kHZ)15分钟，放冷再称定重量，用甲醇补足减失的重量摇匀，滤过取续滤液，即得
测定法：分别精密吸取对照品溶液5?L与供试品溶液5?L，注入液相色谱仪测定，即得

■小蓟的功效药材高效液相色谱方法的建立

　　《中国药典》中小蓟的功效的含量测定以蒙花苷为质量评价依据，蒙花苷在InertsilODS-3（4.6×250mm5μm）中的色谱行为是：在流动相组成为甲醇-0.5%醋酸系统时，蒙花苷附近杂质峰较少因此，流动相的比例在一定范围内对蒙花苷及其相邻色谱峰的分离度无显著影响但对蒙花苷保留时間有较大影响，流动相甲醇的比例在55%0.5%醋酸的比例在45%时，其分离效果与分析时间最合适选择甲醇的比例在50%~58%（v/v）之间均可获得较好的分析效果；柱温对蒙花苷的保留时间及其相邻色谱峰的分离度有微小影响，经考察建议更优温度为30℃流动相醋酸水中醋酸的浓度对蒙花苷及其相邻色谱峰的分离度有一定的影响，当醋酸浓度为1%时蒙花苷与相邻杂质峰不能达到基线分离，而醋酸浓度为0.5%时其分离效果与分析时間最合适。推荐流动相配比范围：甲醇：0.5%醋酸=(50-58)：(50-42)柱温范围：25-40℃，流动相醋酸水中醋酸浓度：0.01%-1%综上所述，经考察在流动相甲醇-0.5%醋酸比唎为55：45，柱温30℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果
样品来源：　本品为菊科植物刺儿菜Cirsium setosum(Willd.)MB.的干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割除去杂质，晒干
对照品：　蒙花苷（成都曼斯特生物科技有限公司、中国科学院成都生物研究所，批号：MUST-含量：99.51%）
对照品溶液的制备：　取蒙花苷对照品适量，精密称定加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液，即得
供试品溶液的制备：　取本品粉末(过四号筛)约0.1g，精密称定置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10mL称定重量，超声处理(功率100W频率40kHZ)15分钟，放冷再称定重量，用甲醇补足减失的重量摇匀，滤过取续滤液，即得

* 实验数据由北京大学医学部陈世忠教授课题组提供

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