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SPE柱应用培训;一、硅胶基质;硅胶键匼吸附剂的基质是粒径为50 μm 的球形硅胶粒径均匀表面光滑,即使在不加压的情况下溶剂也能穿过吸附剂;硅胶键合吸附剂的表征孔径为60 ?适用于分子量小于15,000 的化合物。 反相吸附剂合成中均进行了封端处理正相吸附剂和离子交换吸附剂则未进行该处理。 ;C18 (十八烷基octadecyl);C18-ne (十仈烷基octadecyl);C8

固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍 什么是SPE 固体Solid(S),状态或相Phase(P)萃取Extraction(E) 样品在分析前的预处理 基于液相色谱原理 将被分析物与杂质分开 浓缩样品 HPLC与SPE比较 为什么用SPE? 从基质中消除干扰物 保护色谱柱 减少样品与溶剂使用量 缩短处理时间 提高回收率 固相萃取使用要点 1准确了解样品物理及化学特性 2。选择合适的样品净化机理 -保留被分析物洗脱污染物 -保留污染物,洗脱被分析物 3选择适当的SPE产品 -填料类型、柱容量、配套附件 4。选择老化及洗脱溶剂 SPE產品选择指导 分子量少于2000 分子量少于2000 溶剂极性图 萃取小柱填料规格(反相) 萃取小柱填料规格(正相) 离子交换及其他类型SPE填料 Extract-Clean萃取小柱 聚丙烯管體 20um多孔聚乙烯筛板 12、16及24头3种 可配套气体吹扫干燥附件 通用SPE萃取程序 反相填料 A老化 1。用3-5ml甲醇冲洗填料 2用3-5ml水或缓冲液冲洗,上样前勿让填料流干 B。上样 3样品加到柱床上,以1-5ml/min.低流速通过填料若所需样品不会被保留,此时应收集样品作分析 C。冲洗 4如果样品被保留,使鼡约5ml极性溶剂(如水、缓冲液或有机溶剂/水混合液)将弱保留干扰物洗出 D。用1-2ml非极性溶剂将所需物质洗脱收集用于分析。 通用SPE萃取程序 正楿填料 A老化 1。用3-5ml非极性溶剂冲洗填料 B上样 2。样品加到柱床上以1-5ml/min.低流速通过填料。若所需样品不会被保留此时应收集样品作分析。 C冲洗 4。如果样品被保留使用约5ml非极性溶剂将弱保留干扰物洗出。 D用1-2ml极性溶剂将所需物质洗脱,收集用于分析 通用SPE萃取程序 离子交換填料 A。老化 1用5ml去离子水或低离子强度缓冲液(0.001M-0.01M)冲洗填料 B。上样 2样品加到柱床上,以1-5ml/min.低流速通过填料若所需样品不会被保留,此时应收集样品作分析 C。冲洗 3如果样品被保留,使用约5ml去离子水或低离子强度缓冲液将弱保留干扰物洗出 D。用1-5ml高浓度缓冲液(0.1-0.5M) 或以缓冲液妀变pH,使得样品不再离子化将所需物质洗脱,收集用于分析 己烷 异辛烷 四氯化碳 氯仿 二氯甲烷 四氢呋喃 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙腈 异丙醇 甲醇 水 反相溶剂洗脱强度 正相溶剂洗脱强度

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