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刘兢科1,刘孝2&&(1.哈尔滨建兴旺建设工程质量检测有限,.黑龙江省石油化学研究院,哈尔滨150040)
&&&&摘要:用C5石油和顺丁烯二酸酐改性亚麻仁油,制得水性,并以该与核壳苯丙乳胶液复配作为成膜物质,磷酸锌-氧化锌-硅溶胶等作为活性,研制出水性带锈。分析了影响性能的主要因素。该原料资源丰富,成本较低。
&&&&关键词:水性防锈;带锈;防锈;改性亚麻仁油;核/壳苯
&&&&无毒、不燃烧、无环境污染,再赋予其带锈转化性能,则可省去除锈工艺,既克服了锈尘危害操作者健康的弊病,又提高了工效,降低了施工成本。水性带锈涂料可以说是理想的涂料,近30年国内外的报道较多。
&&&&本研究的目的是将国内丰富的较价廉的原料资源&&&亚麻仁油和C5石油用于,同时提高涂料性能。乙烯生产的副产物C5石油,价廉、耐老化、耐候、耐酸碱,但性脆、附着力差、亲水性能差。水性亚麻仁油亲水性、韧性好,但耐水性差。核壳苯丙综合性能较好,适中,但不适于研磨操作。将三者有机结合作为成膜物,鲜见文献报道。将其作成膜物质,既提高了涂料性能,又降低了成本。此外,采用较便宜的活性,可转化与稳定铁锈,进一步降低了涂料成本。
&&&&1试验原理
&&&&1.1树脂改性原理
&&&&亚麻仁油具有隔离双键,在较高温度(180～210℃)下发生分子内部异构化,形成共轭双键,然后与顺丁烯二酸酐进行狄尔斯-阿德尔反应。亚麻仁油分子不饱和碳原子上的氢原子和双键链上的&活泼氢原子也与顺丁烯二酸酐反应,上述反应使油分子链上结合上极性的羧酸基团,用胺类物质中和羧酸得到具有亲水性的有机胺盐[1]。
&&&&C5石油树脂是戊二烯和环戊二烯聚合物,存在双键,也可与顺丁烯二酸酐发生接枝反应,接枝上极性羧酸基团[2],大大提高了附着力,同时赋予亲水性能。
&&&&无论接枝或未接枝酸酐基团的亚麻仁油分子链上的双键,与接枝或未接枝酸酐基团的C5石油树脂分子链上的双键,在180℃以上发生聚合交联反应,因此实现了亚麻仁油与C5石油树脂相互改性的目的。
&&&&核壳丙烯酸酯乳胶液与改性的水性C5-亚麻仁油树脂,互容性较好,复配在一起可形成综合性能较好的成膜物质。
1.2用活性转化与稳定锈层
&&&&活性品种较多[3],本研究选择活性颜料遵循3条原则:转化与稳定铁锈效果好;无毒性;较便宜。因此选用磷酸锌、氧化锌、氧化铁红、硅溶胶和有机氮碱。磷酸锌、氧化锌和氧化铁红水解形成杂多酸,易与铁锈反应,生成杂多酸铁盐,但耐水性欠佳。通过加入硅溶胶和有机氮碱,引入硅氧链段,进一步生成耐水性好的含硅氧原子的不溶性杂多酸氮碱络盐。
&&&&2实验部分
&&&&2.1C5石油树脂改性水性亚麻仁油树脂的合成
&&&&2.1.1原料及
&&&&所用涂料及列于表1。
&&&&&&&&&&&&&&&&&
表 1 水性亚麻仁油树脂合成
&&&&2.1.2制备工艺
&&&&在装有搅拌器、温度计和冷凝器的三口烧瓶中加入亚麻仁油、C5石油树脂和顺丁烯二酸酐,搅拌逐渐升温,约2.5h升温190～200℃保温1h,冷却至80℃,加入正丁醇和异丙醇,搅拌均匀。加氨类物质,中和至弱碱性。
&&&&2.2核/壳苯丙的合成[4]
&&&&采取核/壳结构聚合方法,半连续法合成硬核P(St-MMA)和软壳PBA结构的丙烯酸酯乳胶液。与通常共聚苯丙相比,该乳液明显降低了成膜温度,提高了对底材的附着力及涂膜耐水性。
&&&&2.2.1原料及
&&&&核/壳苯丙乳液见表2。
表 2 核壳苯丙乳液配方
2.2.2核/壳苯丙乳液合成工艺
&&&&在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的四口烧瓶中加入核(种子)液,搅拌15min,升温至80℃,滴加引发剂液〔3%(NH4)2S2O8〕,反应至无明显回流,再滴加预乳化的壳液混合物,同时滴加引发剂溶液,反应至无明显回流,再在78～82℃保温约40min,降温,用氨水调节pH值为8.5。
&&&&2.2.3核/壳苯丙乳液指标
&&&&核壳苯丙乳液性能测试结果见表3。
表 3 核壳苯丙乳液性能测试结果
&&&&2.3水性带锈涂料的制备
&&&&2.3.1配方
&&&&水性带锈涂料配方列于表4。
表 4 水性带涂料配方
&&&&2.3.2制备方法
&&&&在改性亚麻仁油树脂水溶液中,加入活性颜料、体质填料和,搅拌均匀后,研磨至填料粒径&40&m,即制得色浆,然后加入丙烯酸酯乳液和硅溶胶,搅拌均匀,即得水性带锈涂料。
2.3.3性能测试
&&&&所得涂料的性能测试结果见表5。
表 5 水性带锈涂料性能
&&&&由表5可见,有铁锈的铁试片与无锈层的铁试片相比,涂膜附着力、耐冲击性及柔韧性下降均甚微。而用普通涂料涂布带锈铁试片附着力下降约3个等级,耐冲击性下降约20cm,柔韧性从1mm变至约5mm。用刀片剥离涂层观察,锈层从黄褐色变成黑褐色,且变得致密。
&&&&3结果与讨论
&&&&3.1C5石油树脂改性亚麻仁油树脂的制备
&&&&3.1.1顺丁烯二酸酐用量的影响
&&&&顺丁烯二酸酐-C5石油树脂-亚麻油体系的化学反应很复杂,在100℃左右顺丁烯二酸酐与C5石油树脂和亚麻油的共轭双键发生狄尔斯-阿德尔反应。当温度在180℃以上,亚麻油分子隔离双键发生内部异构化,形成共轭双键,又发生狄尔斯-阿德尔反应,同时与亚麻油和C5石油树脂双键碳原子上氢原子其链上的&活泼氢原子发生接枝反应。反应初期以这两种接枝反应为主,还有少量顺丁烯二酸酐自身聚合反应。接枝到一定程度,接枝有顺丁烯二酸酐基团的亚麻仁油分子链和C5石油树脂分子链,浓度增大,这两种长链分子则发生交联反应,得到改性反应物,相对分子质量增大,软化点提高,极性增强,附着力增大,亲水性增强,达到改性目的。此外,在高温下亚麻仁油分子链发生裂解,链上双键发生氧化和聚合反应等,C5石油树脂也有类似反应。
&&&&综合水溶性、稳定性、黏度、交联密度等因素,亚麻仁油与顺丁烯二酸酐质量比4∶1为宜[1],采用此文献数据试验C5石油树脂用量对涂膜性能的影响,结果见表6。
表 6 C5 石油树脂用量对涂膜性能的影响
&&&&亚麻仁油-C5石油树脂-顺丁烯二酸酐体系,其组成质量分数分别为65.86%、17.67%和16.47%为宜。
3.1.2反应温度与时间的影响
&&&&逐渐从室温升至190℃,大约2.5h,升温过快,顺丁烯二酸酐升华损失较多,升温过慢产物性能重现性差。反应温度低于180℃,耐水性和附着力差,在190～200℃反应40～60min为宜。反应温度过高或反应时间过长,则分子交联密度过大,水溶性差,甚至发生凝胶反应。
&&&&3.1.3助影响
&&&&高温反应完毕后,产物冷却,为黏性半流动体,需加9%～10%正丁醇-异丙醇复配助提高其水溶性,同时使具有较好流动性,以便施工操作。
&&&&3.2核/壳型苯丙乳液的制备[4]
&&&&改性水性亚麻仁油树脂中加入苯丙乳液,可提高涂膜干燥速度和耐水性能,采用核/壳型苯丙乳液,综合性能更好。
&&&&3.2.1聚合单体组成比例
&&&&选取苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯为硬单体,丙烯酸丁酯为软单体,丙烯酸为功能性单体进行四元共聚,系统配方m(MMA)∶m(St)∶m(BA)∶m(AA)为28∶32∶50∶5,核(种子)单体比例m(MMA)∶m(St)∶m(BA)=5∶8∶7,为总单体的1513%。
&&&&3.2.2阴/非离子型乳化剂
&&&&采用阴离子和非离子复配乳化剂,制备核(种子)液m(SDS)∶m(OP-10)=3∶2,用量为核液412%。壳聚合阶段m(SDS)∶m(OP)=1.5∶1,用量为壳液0.8%。乳化剂用量过少,乳胶颗粒大,稳定性差,乳白色无蓝光。乳化剂用量过多,黏度偏大,搅拌不均,容易产生粗粒子,且涂膜耐水性下降。
&&&&3.2.3工艺条件的影响
&&&&控制反应温度和反应时间,反应温度过低,反应时间过短,则单体转化率受影响,且聚合物相对分子质量过小,涂膜性能下降。反应温度过高或反应时间过长,产物中有凝胶块。适宜反应温度78～84℃,反应时间为6h。
&&&&壳液和引发剂溶液同时分别加入,两者加入速度要匹配。
&3.3颜填料的影响
&&&&红丹、铬黄等含铅、铬等重金属颜料,水解生成的阴离子容易与铁锈反应,具有优良的转化锈和防锈能力,但毒性较大,本试验未采用
&&&&磷酸-亚铁氰化钾、磷酸-丹宁转化液,呈强酸性,三聚磷酸铝呈酸性,经试验均不适宜本研究弱碱性成膜物体系。试验了多种铁锈转化剂,筛选出磷酸锌-氧化锌-铁红-硅溶胶-有机氮碱活性颜料体系,它们与铁和亚铁离子杂多酸络盐,使锈层转化且钝化表面。
&&&&加入滑石粉,轻质碳酸钙等体质填料可提高涂膜致密性并降低成本,轻质碳酸钙还有一定防沉作用。活性颜料与体质填料质量比不能低于1.8,否则明显影响锈层转化。
&&&&3.4硅溶胶的作用
&&&&加入硅溶胶提高了涂膜耐水性和耐热性,硅溶胶是强活性物质,硅氧原子可能参与锈层杂多酸络盐的生成。硅溶胶加入量4%为宜,超过6%明显降低涂膜柔韧性。
&&&&3.5的选择
&&&&为提高涂膜理化性能和施工性能,添加,如消泡剂、防腐防霉剂、流平剂等。醇酯-12为适合本涂料体系的流平剂,可降低成膜温度,提高涂膜耐水性,改善颜料均匀性,在碱性介质中不水解,具有良好贮存稳定性。
&&&&(1)用C5石油树脂-顺丁烯二酸酐改性亚麻仁油,合成出改性水性亚麻仁油树脂,该树脂与核/壳苯丙乳液复配,作为成膜物质,是条较新的路线。
&&&&(2)以磷酸锌-氧化锌-铁红-硅溶胶-有机氮碱为活性颜料,其转化与稳定铁锈性能良好。
&&&&(3)亚麻仁油、C5石油树脂、顺丁烯二酸酐和活性颜料,国内资源丰富,较便宜,有推广竞争力。
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水菖蒲对德国小蠊的生物活性及其杀蟑剂研究
【摘要】：
本研究以天南星科植物水菖蒲根茎为试验材料,以卫生害虫德国小蠊为试虫,分别比较了水菖蒲根茎不同方法的提取物对德国小蠊的生物活性,优选出杀虫活性物质的最佳提取方法-超临界CO_2萃取法,并客观评价了水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的主要作用方式;优选出一种对德国小蠊有较好杀虫作用的化学农药氟虫氰,与水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物进行复配和增效评价,最后复配成乳油产品,并测定了其室内触杀活性。主要结果如下:
1.使用甲醇、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、石油醚5种不同溶剂冷浸法、索式提取法、超声波萃取法、超临界CO_2萃取得到的水菖蒲根茎提取物中,传统方法冷浸法(除石油醚外)和索式提取法的提取物得率普遍比现代手段超声波萃取和超临界CO_2萃取的得率要高。水菖蒲次生代谢物质提取得率最高的是甲醇冷浸法(9.23%),得率最低的为超声波萃取法(2.55%)。
采用药膜接触法,分别比较了水菖蒲根茎5种不同溶剂和4种不同提取方法的提取物对德国小蠊3龄若虫和雄成虫的杀虫活性。5种有机溶剂冷浸提取物的触杀活性,结果表明水菖蒲甲醇浸提物具有更好的杀虫活性,在浓度22 mg/ml处理120 h后,德国小蠊3龄若虫、雄成虫校正死亡率分别达到97.3%和100%。4种方法得到的水菖蒲根茎提取物中,超临界CO_2萃取物对德国小蠊具有更强的触杀活性,浓度10 mg/ml处理24h后,德国小蠊3龄若虫和雄成虫的校正死亡率分别是96.25%和78.75%。
分别研究了水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊3龄若虫的触杀作用、胃毒作用、驱避作用和熏蒸作用。研究结果表明水菖蒲根茎超临界CO_2萃取对德国小蠊3龄若虫的主要作用方式为触杀和驱避作用。触杀试验采用药膜接触法,在18 mg/ml浓度处理12 h后,德国小蠊3龄若虫的校正死亡率达到98.33%,24 h后即达到100%。驱避试验采用滤纸药膜法,处理剂量815.28μg/cm~2水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物,对德国小蠊3龄若虫驱避率为67.73%,驱避等级最高,达到了Ⅳ级。在试验设定条件下几乎未表现出胃毒和熏蒸作用。
2.比较研究了溴氰菊酯、氟虫氰、阿维菌素和吡虫啉4种化学农药对德国小蠊3龄若虫和雄成虫的击倒活性和触杀活性。结果表明:4种化学农药对德国小蠊试虫的击倒活性从高到低依次为溴氰菊酯、氟虫氰、阿维菌素和吡虫啉。对3龄若虫和雄成虫的击倒中时间KT_(50),溴氰菊酯分别为10.514 min和8.997 min,氟虫氰分别为99.653 min和244.046 min,阿维菌素、吡虫啉均360 min。;0.1、0.05、0.01 mg/ml处理浓度下,4种化学农药对德国小蠊3龄若虫和雄成虫的触杀活性从高到低依次为氟虫氰、溴氰菊酯、阿维菌素、吡虫啉。氟虫氰对试虫表现出最高的杀虫活性,氟虫氰处理德国小蠊3龄若虫24 h的触杀毒力回归方程(?)=0.976+3.376x,致死中浓度LC_(50)为0.543μg/ml。
3.水菖蒲根茎超临界萃取物(A)和氟虫氰(B)两种单剂复配时,9个配比的共毒系数CTC120,均表现出明显的增效作用。9个配比中A:B(V:V)=3:7的共毒系数CTC=最大,两种单剂以此配比混合后表现出最好的增效作用。
4.30%水·氟乳油配方是水·氟混合物:主溶剂(正丁醇):助溶剂(乙醇):乳化剂(OP-10)=30:35:15:20为最佳配方。
【关键词】：
【学位授予单位】：华中农业大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2009【分类号】：S482.3【目录】：
Abstract9-12
第一章 前言12-24
1 德国小蠊的危害12-13
2 德国小蠊的防治研究进展13-19
2.1 化学防治13-15
2.2 物理防治15-16
2.3 生物防治16-18
2.4 环境治理18
2.5 综合防治18
2.6 防治难题18-19
3 植物源杀虫剂对德国小蠊的防治研究进展19-21
3.1 研究现状19-21
3.2 植物源杀虫剂的开发优势21
4 选题的依据、目的与意义21-24
4.1 选题的依据21-22
4.2 选题的目的与意义22-24
第二章 水菖蒲根茎提取物对德国小蠊的生物活性24-38
1 材料与方法24-27
1.1 供试材料24-25
1.1.1 供试植物材料24
1.1.2 供试昆虫24
1.1.3 试剂与仪器24-25
1.2 试验方法25-27
1.2.1 植物提取方法25
1.2.2 水菖蒲根茎不同方法提取物对德国小蠊的生物活性25-26
1.2.2.1 水菖蒲根茎不同溶剂提取物对德国小蠊的触杀活性25
1.2.2.2 水菖蒲根茎不同方法提取物对德国小蠊的触杀活性25-26
1.2.3 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的生物活性26-27
1.2.3.1 触杀作用的测定26
1.2.3.2 胃毒作用的测定26
1.2.3.3 驱避作用的测定26
1.2.3.4 熏蒸作用的测定26-27
1.3 数据处理27
2 结果与分析27-34
2.1 水菖蒲根茎不同方法提取物的得率27-28
2.2 水菖蒲根茎不同溶剂提取物对德国小蠊的触杀活性28-29
2.3 水菖蒲根茎不同方法提取物对德国小蠊的触杀活性29-31
2.4 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的触杀作用31-32
2.5 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的胃毒作用32
2.6 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的驱避作用32-33
2.7 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的熏蒸作用33-34
3 小结与讨论34-38
3.1 水菖蒲根茎不同方法提取物的得率34
3.2 水菖蒲根茎不同溶剂提取物对德国小蠊的触杀活性34
3.3 水菖蒲根茎不同方法提取物对德国小蠊的触杀活性34-35
3.4 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的触杀作用35
3.5 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的胃毒作用35
3.6 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的驱避作用35
3.7 水菖蒲根茎超临界CO_2萃取物对德国小蠊的熏蒸作用35
3.8 讨论35-38
第三章 化学农药对德国小蠊的生物活性38-44
1 材料与方法38-39
1.1 供试材料38
1.1.1 供试药剂38
1.1.2 供试昆虫38
1.2 试验方法38-39
1.2.1 4种化学农药对德国小蠊的击倒活性38
1.2.2 4种化学农药对德国小蠊的触杀活性38
1.2.3 氟虫氰对德国小蠊的触杀毒力38-39
2 结果与分析39-42
2.1 4种化学农药对德国小蠊的击倒活性39
2.2 4种化学农药对德国小蠊的触杀活性39-41
2.3 氟虫氰对德国小蠊的触杀毒力41-42
3 小结和讨论42-44
第四章 水菖蒲根茎超临界萃取物和氟虫氰的联合毒力44-48
1 材料与方法44-45
1.1 供试材料44
1.1.1 供试药剂44
1.1.2 供试昆虫44
1.2 试验方法44-45
1.3 数据处理45
2 结果与分析45-46
3 小结与讨论46-48
第五章 新型植物源农药和化学农药复配剂乳油的配制48-53
1 材料与方法48-50
1.1 供试材料48
1.1.1 供试药剂48
1.1.2 供试昆虫48
1.2 试验方法48-50
1.2.1 溶剂系统筛选48
1.2.2 水·氟乳油配方的确定及制剂配制48-49
1.2.3 乳油质量检测49
1.2.3.1 乳油外观49
1.2.3.2 乳化效果及乳浊液定性的测定49
1.2.3.3 乳油冷贮和热贮稳定性检验49
1.2.4 水·氟乳油制剂的室内防效测定49-50
2 结果与分析50-52
2.1 溶剂系统筛选50
2.2 水·氟乳油配方的质量检测及制剂配制50-52
2.3 水·氟乳油配方的室内防效测定52
3 小结与讨论52-53
参考文献53-64
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